本发明专利技术涉及一种生物发酵法制备的β-苯乙醇的纯化方法，特别涉及到生物发酵法制备的β-苯乙醇的纯化方法，包括以下步骤：1)β-苯乙醇粗产品的预处理：以生物发酵法制备的β-苯乙醇粗产品为原料，通过超滤装置除去β-苯乙醇中残留的大分子杂质，收集透过液；2)真空精密精馏提纯：将透过液加入到精密精馏塔中，经过真空精密精馏分别除去低沸点杂质、高沸点杂质，最后得到纯度高于99.9％的β-苯乙醇产品。与现有技术相比，本发明专利技术采用对粗产品通过超滤组件过滤，然后精馏的方式，特别适用于生物发酵法制备的β-苯乙醇产品的纯化，所得产品的纯度高，达到99.9％以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种β-苯乙醇的纯化方法，特别涉及到生物发酵法制备的β-苯乙醇的纯化方法。
技术介绍
β -苯乙醇是一种具有清新淡雅细腻玫瑰气味的芳香醇，被广泛应用于洗涤剂、化妆品等日化领域及食品应用领域。β_苯乙醇除了通过工业规模的化学合成外，还能由酵母在发酵过程中自然形成。在发酵过程中，大多数酵母菌能产生杂醇油，而苯乙醇是杂醇油的重要组成部分，也是决定发酵食品品质的一个关键因素，例如，清酒中β_苯乙醇浓度为20?70mg/L，黄酒中高于100mg/L。酵母细胞可以从头开始合成，也可以通过氨基酸分解代谢途径转化L-苯丙氨酸生成β-苯乙醇。随着人们生活水平的提高和对健康的关注，消费者越来越重视食品的安全性，食品生产越来越倾向使用天然食品添加剂，在欧洲及美国，标有“天然”的香料必须是采用物理法、酶法或微生物法处理自然资源生产出来的。目前，天然β -苯乙醇主要是以微生物转化L-苯丙氨酸法生产，主要集中在法国、德国、日本等发达国家，我国生物发酵法生产天然β -苯乙醇的生产刚刚起步。通常，香料成分存在微量的影响其原有香气的杂质，其产品价值也会显著降低，因此对香料的纯化要求非常高。专利CN 1170797C中报道了采用萃取蒸馏的方法纯化化学合成法制备得到的β_苯乙醇，包括使用萃取溶剂对β_苯乙醇粗品进行萃取蒸馏及使用另外一种溶剂对萃取蒸馏过程使用的萃取溶剂进行萃取的过程。专利CN101583584B报道了采用侧线采出的方式纯化化学合成法制备得到的β_苯乙醇的方法，需要进行纯化的β-苯乙醇粗产品经过重质分离步骤、碱清洗步骤、萃取蒸馏法分离轻沸杂质后，进行精馏操作，β-苯乙醇产品从精馏塔的中部取出。现有技术中报道的两种β-苯乙醇的纯化方法主要对化学合成法制备得到的β -苯乙醇开发的，纯化过程主要针对化学反应过程中可能生成的苯乙醛、苯乙烯等杂质，纯化过程都采用萃取蒸馏和液-液萃取的单元操作，存在向原料中引入新的杂质的隐患。综合以上文献资料可知，随着人们生活水平的提高，天然β -苯乙醇在食品领域的应用将会越来越广泛。通常，香料成分即使存在微量的影响其原有香气的杂质，其产品价值也会显著降低，因此香料成分的纯化方法尤为重要。但是，现有技术中并没有关于生物发酵法制备的天然香料苯乙醇的纯化方法。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种纯度高于99.9%的生物发酵法制备的β -苯乙醇的纯化方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现:一种生物发酵法制备的苯乙醇的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤:I) β -苯乙醇粗产品的预处理:以生物发酵法制备的β -苯乙醇粗产品为原料，通过超滤装置除去β-苯乙醇中残留的大分子杂质，收集透过液；2)真空精密精馏提纯:将透过液加入到精密精馏塔中，经过真空精密精馏分别除去低沸点杂质、高沸点杂质，最后得到纯度高于99.9%的β -苯乙醇产品。所述的超滤装置采用的超滤膜为平板膜、卷式膜、中空纤维膜、管式膜的一种；所述的超滤膜的材质为有机膜材料，不锈钢膜材料或陶瓷膜材料；所述的有机膜材料包括聚砜类、聚烯烃类、聚酰胺类、聚碳酸酯类、聚氯乙烯。所述的超滤膜的截留分子量为1000?100000。所述的超滤膜的截留分子量优选2000?10000。所述的精密精馏塔的操作压力为O?500mmHg。所述的精密精懼塔的操作压力优选为5?lOOmmHg。所述的精密精懼塔的操作压力最优选为10?50mmHg。所述的精密精馏塔为填料塔，塔内装填有高效分离填料，所述的高效分离填料为金属板波纹规整填料、金属丝网规整填料、金属网孔波纹填料、栅格填料、脉冲填料或高效散堆填料的一种。所述的真空精密精馏为连续精馏或间歇精馏。纯度高于99.9%的苯乙醇在香料成分中使用。与现有技术相比，本专利技术方法包括使用超滤技术除去β -苯乙醇粗产品中的具有生物活性的大分子杂质；超滤处理后的苯乙醇粗产品经过真空精密精馏技术脱除掉杂质，获得纯度高于99.9%的具有类似于从玫瑰精油中提取的β-苯乙醇的香气品质的β -苯乙醇产品，该产品可用于食品行业。【附图说明】图1为本专利技术实施例1的工艺流程示意图；图2为本专利技术实施例1采集的产品的气相色谱图；图3为本专利技术实施例2的工艺流程示意图；图中:原料罐l，增压泵2，超滤膜组件3，精馏塔a4、精馏塔b8，储罐a5、储罐b51、储罐c52、储罐d9，接真空系统管道6，物料输送泵7。【具体实施方式】下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1如图1所示，生物发酵法制备得到的含有85wt% β -苯乙醇粗产品置入原料罐I中，由增压泵2输送通过超滤膜组件3过滤，超滤膜组件3选用截留分子量为3KD的聚砜类膜，料液进口压力为3 X 15Pa,出口压力为0.6 X 15Pa,收集透过液。将透过液加入到精馏塔a4的塔釜内，采用间歇精馏方式，整个操作系统通过接真空系统管道6连接真空系统进行真空精密精馏操作。精馏塔a4内装填高效金属丝网规整填料，填料高度5m，精馏塔a4在绝压1mmHg下操作。精馏过程中，首先以回流比为4:1收集塔顶的低沸点杂质，然后以变回流比的方式采集纯度高于99.9%的β-苯乙醇产品，采产品阶段的回流比由1:1逐渐过渡到5: 1，产品采集结束后，所采集产品放入储罐b51、c52中，从精馏塔a4塔釜放出高沸点杂质。采集的产品的气相色谱谱图如图2所示，图中5.484min对应的色谱峰为产品β -苯乙醇，纯度为99.95%,香气品质类似于从玫瑰精油中提取的β_苯乙醇的香气品质。实施例2如图3所示，生物发酵法制备得到的含有90wt% β -苯乙醇粗产品统一放置在原料罐I中，通过增压泵2输送进入超滤膜组件3进行过滤，超滤膜组件3选用截留分子量为1KD的陶瓷膜，料液进口压力为3 X 15Pa,出口压力为0.3 X 15Pa,收集透过液。将透过液加入到精馏塔a4的中部，整个操作系统通过接真空系统管道6连接真空系统进行真空精密精馏操作。精馏塔4内装填高效散堆填料，填料高度2m，精馏塔a4在绝压5mmHg下操作。精馏过程中。塔顶以回流比2: I连续采集低沸点杂质，塔釜连续采出物料。精馏塔a4塔顶采出物料置入储罐a5，塔釜采出的物料由物料输送泵7输送到精馏塔b8的中部，继续进行真空精密精馏操作，精馏塔b8塔内装填散堆填料，填料高度3m，精馏塔b8塔顶绝压5mmHg，塔顶采集纯度高于99.9%的β -苯乙醇产品，置入储罐d9中，同时从精馏塔8塔釜放出高沸点杂质。气相色谱分析结果显示苯乙醇产品的纯度为99.97%，香气品质类似于从玫瑰精油中提取得到的β-苯乙醇的香气品质。实施例3一种生物发酵法制备的β -苯乙醇的纯化方法，包括以下步骤:I) β -苯乙醇粗产品的预处理:以生物发酵法当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生物发酵法制备的β‑苯乙醇的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：1)β‑苯乙醇粗产品的预处理：以生物发酵法制备的β‑苯乙醇粗产品为原料，通过超滤装置除去β‑苯乙醇中残留的大分子杂质，收集透过液；2)真空精密精馏提纯：将透过液加入到精密精馏塔中，经过真空精密精馏分别除去低沸点杂质、高沸点杂质，最后得到纯度高于99.9％的β‑苯乙醇产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许保云，翟金国，艾波，李良君，张丽雅，吴高胜，江孝平，包春凤，束世平，荣绍丰，
申请(专利权)人：上海化工研究院，
类型：发明
国别省市：上海;31
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