The invention discloses a preparation method of intermediate 2 aminopyridine 4 methanol, which includes the following steps: using 4 methylpyridine 2 formaldehyde as raw material, chlorine substitution reaction, methyl conversion to chloromethyl; then oxidation reaction, aldehyde conversion to carboxyl, then reaction with triethylamine and DPPA, carboxyl conversion to amino, and finally chloromethyl oxidation to hydroxymethyl. 2 aminopyridine 4 methanol was prepared. The preparation method is simple in operation, mild in conditions, less by-products, high in purity and high in yield.
【技术实现步骤摘要】
一种中间体2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法
本专利技术涉及有机合成领域，特别是涉及一种中间体2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法。
技术介绍
吡啶类化合物是一类在自然界中分布较为广泛的化合物，在许多植物成分的结构中均含有吡啶环化合物。吡啶是苯环的生物等排体，与苯环有着相似的结构和性质，利用吡啶环取代苯环后，由于吡啶环良好的内吸性，可以显著的提高化合物的生物活性，并大幅度的降低毒性，因此吡啶类化合物有着广泛的应用。吡啶类化合物可以用于合成医药工业磺胺、可的松、合毒素、维生素A以及治疗血管扩张、降血脂和局部麻醉的药物；也可在农药工业中用于生产敌草快、除草剂以及杀虫剂等。氨基吡啶类化合物是具有杂环结构的一类环氨物质，碱性比吡啶强，是重要的化工原料，在高分子材料、医药、染料等行业有着广泛的应用。其中，2-氨基吡啶-4-甲醇是多种酶、多肽、激素受体的新型抑制剂、拮抗剂、调节剂的原料，在医药中间体领域具有相当重要的地位。现有的研究报道氨基吡啶类化合物的制备方法有以下几种：1、吡啶与氨基钠直接进行氨化反应，但是该方法反应条件较为苛刻，反应试剂难以获得，并且副产物较多，产物收率较低；...
【技术保护点】
1.一种中间体2‑氨基吡啶‑4‑甲醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以4‑甲基吡啶‑2‑甲醛为原料，经氯取代反应，将甲基转化成氯甲基；再进行氧化反应，将醛基转化为羧基，之后与三乙胺和DPPA反应，将羧基转化成氨基，最后将氯甲基氧化成为羟甲基，制得2‑氨基吡啶‑4‑甲醇。
【技术特征摘要】
1.一种中间体2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以4-甲基吡啶-2-甲醛为原料，经氯取代反应，将甲基转化成氯甲基；再进行氧化反应，将醛基转化为羧基，之后与三乙胺和DPPA反应，将羧基转化成氨基，最后将氯甲基氧化成为羟甲基，制得2-氨基吡啶-4-甲醇。2.根据权利要求1所述的中间体2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法，其特征在于：所述中间体2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法的具体操作，包括以下步骤：(1)向4-甲基吡啶-2-甲醛中加入催化剂，控制温度为80-90℃，在光照条件下通入氯气，充分反应后停止通入氯气，过滤去除催化剂，制得4-氯甲基吡啶-2-甲醛，将其加入甲苯中混合均匀，调节温度为60-75℃，加入MnCl2，搅拌条件下，向其中滴加H2O2，反应1-2h后，停止反应，过滤后，制得含有4-氯甲基吡啶-2-甲酸的混合物；(2)将制备的含有4-氯甲基吡啶-2-甲酸的混合物降至温度为0-4℃，加入三乙胺混合均匀，再加入DPPA搅拌45-90min，之后加热进行回流反应6-9h，经分馏制得2-氨基-4-氯甲基吡啶；(3)将制备的2-氨基-...
【专利技术属性】
技术研发人员：李晓明，
申请(专利权)人：苏州盖德精细材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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