The invention discloses a method for preparing Maca amide monomer by dynamic axial compression of industrial chromatography. First, take Maca extract, adding organic solvent to dissolve and prepared samples filtered liquid, then the sample was injected into standby; industrial dynamic axial compression chromatography, eluted by UV detection of sample liquid separation according to the online detector; a high peak time and peak of Maca amide monomer the eluate was collected after decompression and ending time, eluent concentration and vacuum drying to obtain Maca amide monomer. In this invention, the extract of Maca was purified directly through the dynamic axial compression industrial chromatography, and 8 kinds of Maca amide monomer were obtained and the purity was more than 95%. The invention can realize the separation of real-time online monitoring process, and has good repeatability, simple operation, short preparation time, less organic solvent, mass production, is currently in the complex multi components simultaneous separation of one of the most effective methods for purification of Maca amide monomer.
【技术实现步骤摘要】
一种利用动态轴向压缩工业色谱制备玛咖酰胺单体的方法
本专利技术属于中药活性成分富集分离
,特别涉及一种从玛咖超临界CO2提取物中分离玛咖酰胺单体的方法。
技术介绍
玛咖(LepidiummeyeniiWalp.)为十字花科独荇菜属一年或两年生草本植物。玛咖因其独特的抗疲劳、改善性功能及提高生育能力等功效,引起了国内外广泛关注。我国自2002年开始引种,且种植规模越来越大。但目前我国对玛咖的研究存在提取工艺落后、物质基础及药效研究薄弱、标准品数量极少等问题,严重影响了玛咖产业的发展。玛咖中主要活性成分包括玛咖酰胺、玛咖烯、芥子油苷及其分解产物,玛咖酰胺是玛咖中特有的活性成分,有研究表明玛咖酰胺具有很强的生物活性,对于玛咖酰胺类成分来说存在分离过程繁琐复杂,有机溶剂用量大等问题,导致目前玛咖酰胺类成分标准品数量较少且昂贵,这严重限制玛咖的物质基础研究及其相关产品质量控制,影响玛咖进一步的研究开发。因而开发一种简单、快速可分离纯化高纯度玛咖酰胺类成分的方法是当前研究的重点。单体活性成分分离纯化是中药材研究的最主要内容之一,为药材开展研究的前期基础也是影响研究速度的关键环节,传统分离纯化方法和技术有很多,包括有机溶剂萃取法、重结晶法、升华法、沉淀法和色谱法等,以上方法均存在有机溶剂用量大,制备过程繁琐,生产周期长,制备单体纯度不高及难以工业化推广等不足。目前公开的关于玛咖酰胺提取方法可得到纯度相对较高的玛咖酰胺混合物,如申请号CN201310247199.3公开的从玛咖中提取玛咖酰胺的工艺方法、申请号CN201410230461.8公开的一种玛咖酰胺的精制方 ...
【技术保护点】
一种利用动态轴向压缩工业色谱制备玛咖酰胺单体的方法,其特征在于:步骤一,样品液制备:取玛咖提取物,加入有机溶剂将其溶解并配制成一定浓度的样品液,将样品液过滤,备用;步骤二,分离纯化:将上述步骤一中制备好的样品液,按一定进样量注入动态轴向压缩工业色谱中,有机溶剂洗脱,用紫外在线检测器检测样品液分离情况,根据每一种玛咖酰胺成分出峰时间及色谱峰的高度,确定所制玛咖酰胺单体的洗脱液收集起止时间,并将洗脱液减压浓缩,真空干燥,得到玛咖酰胺单体。
【技术特征摘要】
1.一种利用动态轴向压缩工业色谱制备玛咖酰胺单体的方法,其特征在于:步骤一,样品液制备:取玛咖提取物,加入有机溶剂将其溶解并配制成一定浓度的样品液,将样品液过滤,备用;步骤二,分离纯化:将上述步骤一中制备好的样品液,按一定进样量注入动态轴向压缩工业色谱中,有机溶剂洗脱,用紫外在线检测器检测样品液分离情况,根据每一种玛咖酰胺成分出峰时间及色谱峰的高度,确定所制玛咖酰胺单体的洗脱液收集起止时间,并将洗脱液减压浓缩,真空干燥,得到玛咖酰胺单体。2.根据权利要求1所述的一种利用动态轴向压缩工业色谱制备玛咖酰胺单体的方法,其特征在于:所述步骤一中,玛咖提取物中玛咖酰胺含量为5-80%(质量)。3.根据权利要求1所述的一种利用动态轴向压缩工业色谱制备玛咖酰胺单体的方法,其特征在于:所述步骤一中,有机溶剂为乙醇溶液、甲醇或乙腈,乙醇溶液的体积分数为70-100%。...
【专利技术属性】
技术研发人员:葛发欢,段明慧,周飞贤,李海池,叶静,
申请(专利权)人:中山大学,
类型:发明
国别省市:广东,44
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