色谱纯N，N‑二甲基乙酰胺及其制备方法、生产系统技术方案

一种色谱纯N，N‑二甲基乙酰胺及其制备方法、生产系统，涉及化工产品纯化技术领域，色谱纯N，N‑二甲基乙酰胺的制备方法是首先在原料中加入氧化钡进行反应，其次通过活性炭进行吸附，之后通过4A分子筛进行吸附，接着进行精馏，该制备方法生产成本低，制得的色谱纯N，N‑二甲基乙酰胺品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。色谱纯N，N‑二甲基乙酰胺的生产系统包括反应釜、活性炭柱、4A分子筛柱、精馏塔、成品罐，其中，反应釜分别与活性炭柱、4A分子筛柱连接，该生产系统专门用于制备色谱纯N，N‑二甲基乙酰胺，实现色谱纯N，N‑二甲基乙酰胺的规模化工业生产。

Pure N N two chromatography, methyl acetamide and its preparation method and production system

A pure N N chromatography, two methyl acetamide and its preparation method and production system, relates to the chemical product purification technology, chromatography pure N, preparation method of N two methylacetamide is first added barium oxide in raw materials for reaction, followed by activated carbon adsorption, after adsorption by sieve 4A molecules, followed by distillation, the preparation method and low production cost, chromatographic pure N prepared by N quality two methylacetamide, high yield, to meet the requirements of pure chromatography reagents. Chromatography of pure N, N production system two methylacetamide including reactor, activated carbon and 4A molecular sieve column, distillation column, finished product tank, the reactor with activated carbon and 4A molecular sieve column connection, the production system is specially used for preparative chromatography of pure N, N dimethyl amine. The chromatography of pure N, large-scale industrial production of N two methyl acetamide.

【技术实现步骤摘要】
色谱纯N，N-二甲基乙酰胺及其制备方法、生产系统
本专利技术涉及化工产品纯化
，且特别涉及一种色谱纯N，N-二甲基乙酰胺及其制备方法、生产系统。
技术介绍
色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂或者溶剂，其在低波长处的紫外吸光度比较低，在色谱条件下，只能出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，因此，色谱纯试剂的纯度要求很高，除对指定化合物含量的要求很高以外，还对其中的微尘、水分等杂质含量有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。目前，国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，国外试剂公司价格高，对于国内的色谱纯用户来说，会导致成本过高过高。因此，打破国外技术壁障对我国的色谱纯
的垄断，建立我国自有的色谱纯试剂的标准化产业具有极大的意义及作用。色谱纯N，N-二甲基乙酰胺是常用的液相色谱流动相之一，国内外已经报道了多种N，N-二甲基乙酰胺的纯化工艺，纯化方法主要包括：包括：脱色、吸附、精馏，或者脱色、吸附、精馏相结合等步骤，这些纯化方法的缺点是产品纯度不高，不满足科研要求，或者收率不高、成本过高。因此，需要一种生产成本低的N，N-二甲基本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱纯N，N‑二甲基乙酰胺的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将工业级的N，N‑二甲基乙酰胺作为原料，首先加入氧化钡进行反应，其次通过活性炭进行吸附，之后通过4A分子筛进行吸附，接着进行精馏。

【技术特征摘要】
1.一种色谱纯N，N-二甲基乙酰胺的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将工业级的N，N-二甲基乙酰胺作为原料，首先加入氧化钡进行反应，其次通过活性炭进行吸附，之后通过4A分子筛进行吸附，接着进行精馏。2.根据权利要求1所述的色谱纯N，N-二甲基乙酰胺的制备方法，其特征在于，加入氧化钡进行反应的具体方法是：在N，N-二甲基乙酰胺中加入氧化钡，所述N，N-二甲基乙酰胺和所述氧化钡的用量比为5～3000L：10～2000g，循环反应2～3小时。3.根据权利要求1所述的色谱纯N，N-二甲基乙酰胺的制备方法，其特征在于，通过活性炭进行吸附的具体方法是：将加入氧化钡反应后的溶液循环通过活性炭柱进行循环处理，控制溶液在所述活性炭柱中的流速为0.1～2m/s，循环时间3～5小时。4.根据权利要求1所述的色谱纯N，N-二甲基乙酰胺的制备方法，其特征在于，通过4A分子筛进行吸附的具体方法是：将通过活性炭吸附后的溶液循环通入4A分子筛柱中进行循环处理，控制溶液在所述4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s，循环时间16～36小时。5.根据权利要求1所述的色谱纯N，N-二甲基乙酰胺的制备方法，其特征在于，精馏的具体方法是：将通过4A分子筛吸附后的溶液进行加热精馏，产生的气体经过精馏塔，建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃彩芹，文胜，郑根稳，龚春丽，赵正崇，程凡，董浩，
申请(专利权)人：湖北工程学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42