一种α‑托品醇有关物质与异构体检查方法技术

本发明专利技术公开了一种用薄层色谱法检查α‑托品醇有关物质及异构体的方法。通过配制有关物质及异构体对照品溶液，控制上样量，展开剂展开后，喷显色剂，能够将托品醇的有关物质及异构体控制在0.5%以下。本方法操作简单，方便，快捷，不需要专用检测仪器，为托品醇的快速检测提供一种经济实用的有效方法。

【技术实现步骤摘要】
一种α-托品醇有关物质与异构体检查方法
本专利技术涉及一种α-托品醇有关物质与异构体检查方法,属于药物分析

技术介绍
盐酸托烷司琼是一种外周神经元及中枢神经系统5-羟色胺3(5-HT3)受体的高效、高选择性竞争拮抗剂，用于预防和治疗癌症化疗引起的恶心和呕吐。目前国内上市的剂型有片剂，胶囊剂和注射剂。托品醇是合成托烷司琼的一个起始物料，其质量控制中异构体β-托品醇和有关物质托品酮被作为重要控制对象，以保证盐酸托烷司琼的药效。但是，托品醇及其类似物分子量小，碱性大，极性强，无紫外吸收，在气相方法开发中以DB-1对异构体和主成分之间的分离度虽好，但峰面积和峰形重现性很差。薄层层析显色剂广泛，可以作为一种半定量测定手段，开发其对托品醇有关物质与异构体检查有较好的应用价值。
技术实现思路
针对现有技术不足，本专利技术要解决的问题是，开发一种α-托品醇有关物质与异构体检查方法，以适当浓度的加样对照品作为测试溶液，以薄层色谱法进行检测，得到分离度符合要求的结果。本专利技术涉及的一种α-托品醇有关物质与异构体检查方法，包括以下步骤。（1）供试品溶液配制：取α-托品醇适量，用二氯甲烷-甲醇（1:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种α‑托品醇有关物质与异构体检查方法，特征在于采用薄层色谱法进行检查，具体包括以下步骤：（1）供试品溶液配制：取α‑托品醇适量，用二氯甲烷‑甲醇（1:1）溶解并稀释成1mg/ml~2mg/ml的溶液，优选2mg/ml；（2）混合对照品溶液配制：取β‑托品醇和托品酮适量，用二氯甲烷‑甲醇（1:1）溶解并稀释成5μg/ml~10μg/ml的溶液，优选β‑托品醇和托品酮的浓度都为10μg/ml；（3）展开 ：取上述供试品溶液和混合对照品溶液适量，分别点于同一硅胶薄层板上，在层析缸展开后，取出，冷风吹干 ；展开剂比例为二氯甲烷:甲醇:水:有机胺=40~60:30~50:1~10:1~10，优选展开剂...

【技术特征摘要】
1.一种α-托品醇有关物质与异构体检查方法，特征在于采用薄层色谱法进行检查，具体包括以下步骤：（1）供试品溶液配制：取α-托品醇适量，用二氯甲烷-甲醇（1:1）溶解并稀释成1mg/ml~2mg/ml的溶液，优选2mg/ml；（2）混合对照品溶液配制：取β-托品醇和托品酮适量，用二氯甲烷-甲醇（1:1）溶解并稀释成5μg/ml~10μg/ml的溶液，优选β-托品醇和托品酮的浓度都为10μg/ml；（3）展开：取上述供试品溶液和混合对照品溶液适量，分别点于同一硅胶薄层板上，在层析缸展开后，取出，冷风吹干；展开剂比例为二氯甲烷:甲醇:水:有机胺=40~60:30~50:1~10:1~10，优选展开剂比例为50~60:35~45:4~6:2~5；（4）显色：将碘铋酸钾试液均匀喷洒于薄层板上，冷风吹干，继续均匀喷洒亚硝酸钠试液；碘化铋钾试液配制方法：A液：取次硝酸铋/碱式硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解，作为贮备液；B液：40%碘化钾（新制）；用时，取A液与B液各5ml，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李德凤，张涛，孔令金，刘海萍，刘文坤，
申请(专利权)人：山东齐都药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37