The invention discloses a preparation method of DHEA and its preparation method is as follows: (1) compounds with acetone cyanohydrin or sodium cyanide in alkaline condition the addition reaction of compounds generated with cyano group II; (2) the solution of the compound hydrolyzed under acidic conditions was 3 17 for acetylation of cyano compound, compound II solvent of acetic anhydride; (3) compound and borohydride salt compound IV reduction reaction; (4) the solution of compound IV with TiO2 as catalyst, and the solution is adjusted to pH strong alkaline conditions, and through the light makes the compound IV hydrolysis 17, the hydrolysis of DHEA to cyano. The invention improves the existing reaction process, making less intermediate product during the reaction process, and the main way to gas emissions, thus improving production efficiency, and improve the output of dehydroepiandrosterone.
【技术实现步骤摘要】
一种去氢表雄酮的制备方法
本专利技术涉及制药领域,具体是一种去氢表雄酮的制备方法。
技术介绍
去氢表雄酮是一种化学物质,主要用于制造甾体激素类药物的中间体,具有抗衰老及蛋白同化作用。主要功能:1.延缓衰老,保持青春活力;2.增强体能,改善情绪和睡眠,提高记忆力;3.改善性功能,提高性欲;4.调节免疫系统功能,提高肌体免疫力,5.减肥;6.辅助治疗疾病,化学式为C19H28O2,分子量为288.43,其结构式为:现有的去氢表雄酮的制备过程会产生很多的附属物,没进行一步反应就需要进行溶液过滤,十分麻烦,同时反应过程中会产生大量的热,每次等待冷却需要很长一端时间,故导致生产效率低下。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种去氢表雄酮的制备方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种去氢表雄酮的制备方法,所述去氢表雄酮的结构式如下:其具体制备方法如下:(1)化合物Ⅰ与丙酮氰醇或氰化钠在碱性条件下发生加成反应,生成带有氰基的化合物Ⅱ;(2)化合物Ⅱ的溶液在酸性条件下水解为3-乙酰化17-为氰基的化合物Ⅲ,化合物Ⅱ的溶剂为醋酐,反应温 ...
【技术保护点】
一种去氢表雄酮的制备方法,所述去氢表雄酮的结构式如下:
【技术特征摘要】
1.一种去氢表雄酮的制备方法,所述去氢表雄酮的结构式如下:其特征在于,其具体制备方法如下:(1)化合物Ⅰ与丙酮氰醇或氰化钠在碱性条件下发生加成反应,生成带有氰基的化合物Ⅱ;(2)化合物Ⅱ的溶液在酸性条件下水解为3-乙酰化17-为氰基的化合物Ⅲ,化合物Ⅱ的溶剂为醋酐,反应温度34~40摄氏度;(3)化合物Ⅲ与硼氢化盐进行还原反应得到化合物Ⅳ;(4)化合物Ⅳ的溶液加入二氧化钛作为催化剂,并将溶液pH调节至强碱性条件,并通过强光照使得化合物Ⅳ发生水解,水解17氰基得去氢表雄酮;2.根据权利要求1所述的去氢表雄酮的制备方法,其特征在于,所述化合物Ⅰ采用碳酸钾、碳酸钠、三乙胺或氢氧化钠调节pH=8-10。3.根据权利要求1或2所述的去氢表雄酮的制备方法,其特征在于,所述化合物Ⅰ的加成反应温度为30-40摄氏度。4.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐润星,张学忠,王锦凯,
申请(专利权)人:浙江圃瑞药业有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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