一种制备4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的方法技术
A method for preparing 4 methylthiazole 5 ethyl formate
The invention discloses a method for preparing a 4 methylthiazole 5 ethyl formate formamide, tetrahydrofuran as solvent, as the raw material of phosphorus sulfide, the sulfide phosphorus dissolved in tetrahydrofuran, adding formamide, 2 hour reaction 1, concentrated to dry, with a low concentration of sodium hydroxide solution dissolved. Ethyl acetate extraction, organic layer drying, filtration, concentration, get thioformamide. With ethanol as solvent, thioformamide, 2 4-chloracetyl ethyl acetate as raw materials, refluxing, concentrated, dissolved in water, ethyl acetate extraction, filtration, concentration and drying the organic layer. Vacuum distillation 4 methylthiazole 5 ethyl formate. The preparation method of the invention has the advantages of low cost and convenient operation.
【技术实现步骤摘要】
一种制备4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种制备4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的方法。
技术介绍
4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯是治疗痛风药物非布索坦，头孢托仑匹酯的关键中间体，现阶段制备4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯主要有以下几种方法：将二硫化碳和氨气首先反应生成氨基甲磺酸盐，然后和2-氯乙酰乙酸乙酯反应，生成含硫中间体，最后用双氧水氧化含硫中间体得到4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯，该路线使用到易燃易爆的二硫化碳和氨气，同时双氧水氧化易产生副产物；以2-氯乙酰乙酸乙酯为起始原料，在乙醇中和硫脲进行反应，生成2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯，然后进行重氮化反应得到4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯，该路线使用含磷化合物，大规模处理环保难度大。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种操作方便、成本低的合成4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：(1)硫代甲酰胺合成：四氢呋喃和五硫化二磷在室温下搅拌，待五硫化二磷分散溶解，冷却至室温后投入甲酰胺，室温...
【技术保护点】
一种4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)硫代甲酰胺合成：四氢呋喃和五硫化二磷在室温下搅拌，待五硫化二磷分散溶解，冷却至室温后投入甲酰胺，室温搅拌1～2小时，反应液浓缩至干，加入稀氢氧化钠调pH＝8～9溶解固体，处理溶解液得黄色油状液体硫代甲酰胺；
【技术特征摘要】
1.一种4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)硫代甲酰胺合成：四氢呋喃和五硫化二磷在室温下搅拌，待五硫化二磷分散溶解，冷却至室温后投入甲酰胺，室温搅拌1～2小时，反应液浓缩至干，加入稀氢氧化钠调pH＝8～9溶解固体，处理溶解液得黄色油状液体硫代甲酰胺；(2)环合：在反应瓶中投入硫代甲酰胺、无水乙醇和2-氯乙酰乙酸乙酯，升温至回流2～3小时，反应液浓缩至干，加水溶解固体，处理溶解液得白色固体4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中加入五硫化二磷和甲酰胺的摩尔比为1：2～5。3....
【专利技术属性】
技术研发人员：张超，
申请(专利权)人：常州佳德医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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