一种分离纯化β-隐黄质的方法技术

本发明专利技术公开了一种分离纯化β‑隐黄质的方法，以辣椒红色素为原料，其具体步骤为：利用硅胶层析柱对辣椒红色素中的β‑隐黄质进行初步分离；将初步分离后的β‑隐黄质进行皂化；将皂化后的β‑隐黄质经溶剂提取进行初步浓缩；再次利用硅胶层析柱将β‑隐黄质进一步分离纯化。本发明专利技术使用的硅胶稳定性高，机械强度好，操作方便，分离效果较好，溶剂和硅胶可回收重复利用，无三废排放，适用于大规模工业化生产；通过高效液相检测，本发明专利技术制备的β‑隐黄质纯度高，含量可达75％以上，是纯天然产物。

A method for separation and purification of beta cryptoxanthin.

The invention discloses a method for separation and purification of beta cryptoxanthin, with capsanthin as raw material, the specific steps are: initial separation of beta cryptoxanthin in Paprika Oleoresin by silica gel column chromatography; the beta cryptoxanthin after initial separation of saponification; beta cryptoxanthin after saponification by solvent extraction was preliminarily concentrated; again using silica gel column chromatography beta cryptoxanthin further separation and purification. The invention uses the high silica gel stability, good mechanical strength, convenient operation, good separation effect, solvent and silica gel Recyclable recycling, no waste discharge, suitable for large-scale industrialized production; was detected through HPLC, the preparation method of the beta cryptoxanthin has high purity, the above content of up to 75%, is a pure natural product.

【技术实现步骤摘要】
一种分离纯化β-隐黄质的方法
本专利技术涉及分子提取
，具体是一种分离纯化β-隐黄质的方法。
技术介绍
β-隐黄质是一种天然的类胡萝卜色素，主要存在于高等植物、真菌、蓝藻等中，属于异戊二烯类，分子式为C40H56O，分子量为552.88。其结构式如下式所示：β-隐黄质在人体内分布广泛，在血液、肺、皮肤以及口腔粘膜细胞中都有被检测出。β-隐黄质具有良好的抗氧化性和防止慢性疾病的能力。在抗癌方面，β-隐黄质已经被人们认为是一种良好的抗癌因子，尤其是对吸烟引起的肺癌有独特的疗效。β-胡萝卜素和β-隐黄质二者具有降低肺癌发病率的协同作用。除此之外，β-隐黄质在减少心血管疾病发病率、增强免疫功能、促进人体蛋白质的合成等方面也具有独特的生理功能。人体本身无法合成β-隐黄质，必须通过食物或补充剂获得。专利105073711A报道了植物来源的β-隐黄质和其制备方法，该工艺过程复杂而且繁琐，不利于工业化生产，极大地限制了β-隐黄质的开发应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作方便、分离效果好的分离纯化β-隐黄质的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种分离纯化β-隐黄质的方法，具体步骤如下：(1)将辣椒红色素上硅胶柱，装柱硅胶为40-300目，用正己烷-丙酮混合液进行洗脱，将洗脱液减压蒸馏，得到β-隐黄质粗品；(2)将步骤(1)中的β-隐黄质粗品按一定质量比与醇碱溶液进行搅拌混合，避光氮气保护下进行皂化反应，温度为40-75℃，时间为4-6h，皂化完全后进行减压蒸馏，得到β-隐黄质皂化物；(3)将步骤(2)中的皂化物用有机溶剂溶解后，加水萃取，静置分层，将所得的有机溶剂减压蒸馏，得到初步浓缩的β-隐黄质；(4)将步骤(3)中的β-隐黄质上硅胶柱，装柱硅胶为40-300目，用量为辣椒红色素粗品的3-5倍量，用正己烷-丙酮混合液进行洗脱，将洗脱液减压蒸馏，得到高纯度的β-隐黄质。作为本专利技术进一步的方案：所述步骤(1)中硅胶用量为辣椒红色素的5-8倍量，所述正己烷-丙酮的体积比为40-50:1。作为本专利技术进一步的方案：所述步骤(2)中β-隐黄质粗品与醇碱溶液的质量比为1：1-5。作为本专利技术进一步的方案：所述步骤(2)中醇碱溶液是醇与碱按质量比20:2-5配制而成的溶液，碱为氢氧化钾或氢氧化钠，醇为浓度95％以上的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇中的一种。作为本专利技术进一步的方案：所述步骤(3)中所用的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、氯仿中的一种。作为本专利技术进一步的方案：所述步骤(4)中正己烷-丙酮的体积比为6-20:1。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤(1)-(4)中的减压蒸馏条件为：温度50℃以下，真空度-0.075Mpa。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术使用的硅胶稳定性高，机械强度好，操作方便，分离效果较好，溶剂和硅胶可回收重复利用，无三废排放，适用于大规模工业化生产；通过高效液相检测，本专利技术制备的β-隐黄质纯度高，含量可达75％以上，是纯天然产物。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种分离纯化β-隐黄质的方法，具体步骤如下：取辣椒红色素120.3g，硅胶：600g、40-60目，辣椒红色素质量：硅胶质量＝1:5，辣椒红色素用600mL正己烷溶解，湿法上样于硅胶层析柱，用正己烷-丙酮(40:1，V/V)洗脱得到β-隐黄质粗品60.5g；将得到的β-隐黄质粗品加入60.5g10％醇碱溶液搅拌混合，避光氮气保护下进行皂化反应，温度为55℃，时间为6h，皂化完成后回收醇溶液，并得到皂化产物；将皂化物溶解于600ml乙酸乙酯中，加入300ml纯水反萃取，静置分层，回收乙酸乙酯，得到皂化后β-隐黄质油膏49.5g，其β-隐黄质含量为3.2％；将皂化后的β-隐黄质上硅胶柱，取100-200目硅胶400g，加入正己烷湿法装柱，用体积比为18:1的正己烷-丙酮进行洗脱，回收溶剂，得到高浓度β-隐黄质1.7g，经高效液相色谱仪测定含量为76.8％。实施例2一种分离纯化β-隐黄质的方法，具体步骤如下：取辣椒红色素1200g，硅胶：6000g、60-80目，辣椒红色素质量：硅胶质量＝1:5，辣椒红色素用6000mL正己烷溶解，湿法上样于硅胶层析柱，用正己烷-丙酮(40:1，V/V)洗脱得到β-隐黄质粗品580.7g；将得到的β-隐黄质粗品加入580.7g10％醇碱溶液搅拌混合，避光氮气保护下进行皂化反应，温度为55℃，时间为6h，皂化完成后回收醇溶液，并得到皂化产物；将皂化物溶解于6000ml乙酸乙酯中，加入3000ml纯水反萃取，静置分层，回收乙酸乙酯，得到皂化后β-隐黄质油膏457.6g，其β-隐黄质含量为3.8％；将皂化后的β-隐黄质上硅胶柱，取100-200目硅胶2500g，加入正己烷湿法装柱，用体积比为15:1的正己烷-丙酮进行洗脱，回收溶剂，得到高浓度β-隐黄质17.6g，经高效液相色谱仪测定含量为83.8％。实施例3一种分离纯化β-隐黄质的方法，具体步骤如下：取辣椒红色素10kg，硅胶：50kg、200-300目，辣椒红色素质量：硅胶质量＝1:5，辣椒红色素用50L正己烷溶解，湿法上样于硅胶层析柱，用正己烷-丙酮(40:1，V/V)洗脱得到β-隐黄质粗品3.3kg；将得到的β-隐黄质粗品加入3.3kg12％醇碱溶液搅拌混合，避光氮气保护下进行皂化反应，温度为55℃，时间为6h，皂化完成后回收醇溶液，得到皂化产物；将皂化物溶解于35L乙酸乙酯中，加入15L纯水反萃取，静置分层，回收乙酸乙酯，得到皂化后β-隐黄质油膏2.8kg，其β-隐黄质含量为3.2％；将皂化后的β-隐黄质上硅胶柱，取200-300目硅胶15kg，加入正己烷湿法装柱，用体积比为8:1的正己烷-丙酮进行洗脱，回收溶剂，得到高浓度β-隐黄质98.7g，经高效液相色谱仪测定含量为91.8％。本专利技术使用的硅胶稳定性高，机械强度好，操作方便，分离效果较好，溶剂和硅胶可回收重复利用，无三废排放，适用于大规模工业化生产；通过高效液相检测，本专利技术制备的β-隐黄质纯度高，含量可达75％以上，是纯天然产物。上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离纯化β‑隐黄质的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将辣椒红色素上硅胶柱，装柱硅胶为40‑300目，用正己烷‑丙酮混合液进行洗脱，将洗脱液减压蒸馏，得到β‑隐黄质粗品；(2)将步骤(1)中的β‑隐黄质粗品按一定质量比与醇碱溶液进行搅拌混合，避光氮气保护下进行皂化反应，温度为40‑75℃，时间为4‑6h，皂化完全后进行减压蒸馏，得到β‑隐黄质皂化物；(3)将步骤(2)中的皂化物用有机溶剂溶解后，加水萃取，静置分层，将所得的有机溶剂减压蒸馏，得到初步浓缩的β‑隐黄质；(4)将步骤(3)中的β‑隐黄质上硅胶柱，装柱硅胶为40‑300目，用量为辣椒红色素粗品的3‑5倍量，用正己烷‑丙酮混合液进行洗脱，将洗脱液减压蒸馏，得到高纯度的β‑隐黄质。

【技术特征摘要】
1.一种分离纯化β-隐黄质的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将辣椒红色素上硅胶柱，装柱硅胶为40-300目，用正己烷-丙酮混合液进行洗脱，将洗脱液减压蒸馏，得到β-隐黄质粗品；(2)将步骤(1)中的β-隐黄质粗品按一定质量比与醇碱溶液进行搅拌混合，避光氮气保护下进行皂化反应，温度为40-75℃，时间为4-6h，皂化完全后进行减压蒸馏，得到β-隐黄质皂化物；(3)将步骤(2)中的皂化物用有机溶剂溶解后，加水萃取，静置分层，将所得的有机溶剂减压蒸馏，得到初步浓缩的β-隐黄质；(4)将步骤(3)中的β-隐黄质上硅胶柱，装柱硅胶为40-300目，用量为辣椒红色素粗品的3-5倍量，用正己烷-丙酮混合液进行洗脱，将洗脱液减压蒸馏，得到高纯度的β-隐黄质。2.根据权利要求1所述的分离纯化β-隐黄质的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硅胶用量为辣椒红色素的5-8倍量，所述正己...

【专利技术属性】
技术研发人员：何志敏，范明达，韦勇，
申请(专利权)人：云南宏绿辣素有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53