一种利用氨络合物催化木质素降解制备单酚化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用氨络合物催化木质素降解制备单酚化合物的方法，将木质素、金属盐、氨水、过氧化剂、碱和去离子水加入到高压反应容器中，搅拌形成均匀溶液；在120～180℃反应100～240min，冷却；用酸调节反应溶液pH值至2～3，随后再次于100～120℃，反应10～20min，冷却后过滤收集滤液，用二氯甲烷萃取滤液，分离有机相并用无水氯化钙干燥，即得单酚类化合物混合液。本发明专利技术利用金属盐和氨水在碱性条件下形成稳定的氨络合物溶液，相对常规的木质素氧化降解法，能够有效增加催化剂与木质素的接触位点，在水溶液和温和的反应条件下可高效催化木质素降解，具有高效、低成本的特点，适合于大规模工业化生产。

Method for preparing single phenolic compound by catalytic degradation of lignin by ammonia complex

The invention discloses a method for using ammonia complex catalyzed lignin degradation preparation of single phenolic compounds, lignin, metal salt, ammonia, oxidizing agent, alkali and deionized water into a high-pressure reactor, stirring to form homogeneous solution; cooling at 120 to 180 DEG C for 100 ~ 240Min, with acid; adjusting the pH value of the reaction solution to 2 to 3, then again from 100 to 120 DEG C, the reaction of 10 ~ 20min, cooling and filtering the filtrate was collected, extracted with dichloromethane filtrate, separation of the organic phase and dried with anhydrous calcium chloride, to obtain a single mixture of phenolic compounds. The invention uses metal salt and ammonia ammonia complex solution stable under alkaline conditions, relative to conventional lignin oxidation degradation, can effectively increase the catalyst and the contact sites of wood, can catalyze the degradation of lignin in aqueous solution and mild reaction conditions, which has the advantages of high efficiency, low cost, suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种利用氨络合物催化木质素降解制备单酚化合物的方法
本专利技术涉及生物质综合利用领域，特别涉及一种利用氨络合物催化木质素降解制备单酚化合物的方法。
技术介绍
随着化石能源的日益减少，从木质生物质获得能源、燃料和化学品变得至关重要。木质生物质具有可再生和资源量极为丰富等特点，木质素是木质生物质的重要组份之一，木本植物中木质素的含量约占20～35％，草本植物为14～25％，其年产量高达1500亿吨。木质素的结构中既有碳链又有苯环，碳链上有羟基、醛基、酮基、羧基或烯键，苯环上有羟基、甲氧基等，是一种极其复杂的非结晶性高分子网状化合物，主要由愈创木基丙烷(G)、紫丁香基丙烷(S)和对羟苯基丙烷(H)三种基本结构单元通过C-O-C键或C-键相互连接和无规则耦合而成。木质素是一种大有用处的资源，是天然资源中获得芳香烃的唯一原料。在生物质资源木质素组分的精炼中，最初利用策略是将木质素热解气化为合成气(Syngas)，然后直接或者经过费托合成(Fischer-Tropschsynthesis)制备烃类后作为燃料。但此类方法的核心是将木质素中所有化学键打断，使碳原子完全转化为CO、H2等小分子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用氨络合物催化木质素降解制备单酚化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)按重量份数计，将1～10份木质素、0.5～1.5份碱、0.5～16份过氧化剂、0.1～0.25份金属盐、1～5份氨溶液以及100份去离子水混合后，倒入高压反应器中，迅速密封后以300r/min的转速搅拌均匀，形成清澈的溶液；(2)继续保持300r/min的搅拌速度，将高压反应器加热至120～180℃，反应100～240min后停止反应，自然冷却至室温，得到一次降解产物；(3)用酸调节一次降解产物的pH值至2～3后，密封高压反应器，加热至100～120℃，反应10～20min后停止反应，自然冷却室温，得到二次降解...

【技术特征摘要】
1.一种利用氨络合物催化木质素降解制备单酚化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)按重量份数计，将1～10份木质素、0.5～1.5份碱、0.5～16份过氧化剂、0.1～0.25份金属盐、1～5份氨溶液以及100份去离子水混合后，倒入高压反应器中，迅速密封后以300r/min的转速搅拌均匀，形成清澈的溶液；(2)继续保持300r/min的搅拌速度，将高压反应器加热至120～180℃，反应100～240min后停止反应，自然冷却至室温，得到一次降解产物；(3)用酸调节一次降解产物的pH值至2～3后，密封高压反应器，加热至100～120℃，反应10～20min后停止反应，自然冷却室温，得到二次降解产物；(4)对二次降解产物进行减压抽滤，收集滤液，用二氯甲烷萃取滤液，分离有机相并用无水氯化钙干燥，减压蒸馏除去二氯甲烷后，即得单酚类化合物混合液。2.根据权利要求1所述的一种利用氨络合物催化木质素降解制备单酚化合物的方法，其特征在于：步骤(1)所述的木质素为蔗渣木质素或桉树木质素。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎演明，杜芳黎，李秉正，冼学权，陈东，
申请(专利权)人：广西科学院，
类型：发明
国别省市：广西,45