一种四溴双酚A的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种四溴双酚A的制备方法，涉及化工领域，本发明专利技术的方案是一定量的酸与双氧水的环境中，加入适量选择性催化剂，由双酚A与溴在氯苯溶剂中低温反应，然后升温熟化、还原、洗涤、冷却、结晶、离心、烘干。然后是包装产品。本发明专利技术与现有技术不同的技术特征为：降低了反应的温度，分段升温，高温熟化。关键是在反应的初始阶段加入了选择性反应催化剂。通过本方法可以制得低成本，高纯度的四溴双酚A成品。

Process for preparing four brominated bisphenol A

The invention discloses a method for preparing four tetrabromobisphenol A, relates to the field of chemical industry, the scheme of the invention is a certain amount of acid and hydrogen peroxide in the environment, adding a selective catalyst by bisphenol A and bromine in chlorobenzene solvent reaction at low temperature, then heating and curing, reduction, washing, cooling, crystallization, centrifuging and drying. Then the packing product. Compared with the prior art, the present invention has the characteristics that the reaction temperature is reduced, the subsection heating up and the high temperature curing are realized. The key is to add selective reaction catalysts at the initial stage of the reaction. By the method, the product of four bromine bisphenol A with low cost and high purity can be prepared.

【技术实现步骤摘要】
一种四溴双酚A的制备方法
本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种四溴双酚A的生产方法。
技术介绍
四溴双酚A（TBBPA）化学名称4,4-异亚丙基-双-（2,6-二溴苯酚），是目前比较常见的一种溴类阻燃剂。作为反应性阻燃剂，可用于环氧树脂、聚氨酯树脂等；作为添加型阻燃剂可用于聚苯乙烯、SAN树脂及ABS树脂等，这些树脂被广泛应用于生产印刷电路板、电子灌封料、家用电器以及电子产品的外壳。作为添加型阻燃剂，应用于聚碳酸酯、不饱和树脂、聚苯乙烯等热塑性塑料和部分热固性塑料树脂，以赋予其阻燃性。现有技术传统中的四溴双酚A工艺为一定量的溴在有机溶剂中反应，反应温度为30℃左右，反应完后进行保温反应，然后进行还原反应、洗涤、结晶、离心、烘干，其生产的产品质量差、色度高，成本高，在市场中无竞争力。造成这些问题的主要原因是反应不完全，其次是副反应的比例太高，低溴代副产品较多。另外，需要大量的纯水进行清洗，消耗大量的清水。另有一步法反应的，不需要低温初步反应与后期熟化，而是采用一步合成，虽然看似简便节约，但往往存在较多低溴代物，严重影响成品纯度，造成纯度低，溴含量低的特点，成品不能被客户和市场认可。专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四溴双酚A的制备方法，包括反应、洗涤、分相、烘干，其特征在于：整体制备过程包括如下步骤：（1）催化反应：在反应釜中加入一定量的氯苯，然后启动搅拌，加入稀释好的硫酸、选择性催化剂、双氧水，再加入双酚A，十分钟后开始滴加溴素；反应釜夹套中通入循环冰盐水降温，滴加完溴素后持续反应1h，得到反应液；（2）熟化反应：将上步骤得到的反应液转料至熟化釜中，升温至88‑93℃，持续搅拌，当产生回流时开始计时，保温反应20min，充分熟化反应后，停止搅拌，沉降分离酸水，得到油相的熟化反应液；（3）还原反应：将上步骤得到的熟化反应液转料至还原反应器中，再定量加入浓度为8%的亚硫酸钠溶液，升温至90℃，一次性完...

【技术特征摘要】
1.一种四溴双酚A的制备方法，包括反应、洗涤、分相、烘干，其特征在于：整体制备过程包括如下步骤：（1）催化反应：在反应釜中加入一定量的氯苯，然后启动搅拌，加入稀释好的硫酸、选择性催化剂、双氧水，再加入双酚A，十分钟后开始滴加溴素；反应釜夹套中通入循环冰盐水降温，滴加完溴素后持续反应1h，得到反应液；（2）熟化反应：将上步骤得到的反应液转料至熟化釜中，升温至88-93℃，持续搅拌，当产生回流时开始计时，保温反应20min，充分熟化反应后，停止搅拌，沉降分离酸水，得到油相的熟化反应液；（3）还原反应：将上步骤得到的熟化反应液转料至还原反应器中，再定量加入浓度为8%的亚硫酸钠溶液，升温至90℃，一次性完成还原与漂白，经过滤分相，得到还原反应液；（4）洗涤过程：将上步骤得到的还原反应液通入水系反应釜中，通入90℃的纯水搅拌洗涤30min，保温沉降30min，分离水层后继续加入纯水洗涤，循环三次得到洗涤反应液；（5）结晶过程：将上步骤得到的洗涤反应液转料至冷却结晶釜中，降温至低于40℃，得到氯苯与四溴双酚A结晶的混合物，进一步降温至0℃使四溴双酚A完全结晶；（6）离心分离：将上步骤得到的固液混合物，加入到离心机进行固液分离，得到四溴双酚A半成品和氯苯，氯苯经过相分离进一步降温沉淀出未结晶的四溴双酚A；（7）真空干燥：将上步骤得到的四溴双酚A半成品加入双锥回转真空干燥机中，加热真空干燥，制得四溴双酚...

【专利技术属性】
技术研发人员：方典科，乔连昌，孙玉峰，张元起，王光，
申请(专利权)人：山东金宜德新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37