一种精制提纯甜菊双糖苷的方法技术

本发明专利技术公开了一种精制提纯甜菊双糖苷的方法，属于天然提取物精制技术领域。所述方法步骤如下：将甜叶菊提取物加水溶解，得到含甜菊双糖苷的溶液，向所述溶液中补充H

Method for refining and purifying stevioside

The invention discloses a method for refining and purifying stevioside, belonging to the technical field of natural extracts refining. The method comprises the following steps: dissolving the stevia extract with water to obtain a solution containing stevioside and supplementing the H to the solution

【技术实现步骤摘要】
一种精制提纯甜菊双糖苷的方法
本专利技术属于天然提取物精制
，特别涉及一种精制提纯甜菊双糖苷的方法。
技术介绍
甜菊糖苷是从菊科草本植物甜叶菊叶片中提取出来的高甜度、低热能、安全无毒的萜烯类配糖体，主要包括甜菊苷（Stevioside简称ST）、瑞鲍迪苷A（RebaudiosideA简称RA）、瑞鲍迪苷B（RebaudiosideB简称RB）、瑞鲍迪苷C（RebaudiosideC简称RC）、甜菊双糖苷（Steviolbioside简称SB）等多种糖苷成分。甜菊糖苷中各种成分因不同的分子结构造成口感、口味、甜度存在差异，在食品、医药、日化工业中得到不同的应用，制备高纯度的RA、RB、SB等成为细分应用的必然趋势。其中SB作为甜菊糖总苷中的一种成分，具有降血糖、抗结核等功效。目前针对甜菊双糖苷（Steviolbioside简称SB）的研究还很不充分，一部分研究集中于利用化学法、酶法水解甜菊糖苷来制备高纯度SB，存在着有机溶剂的带入、能耗高等缺点；另一部分研究集中于去除甜菊糖苷中的SB，制备高纯度的RA。在专利公开号CN105597843A中报道了一种阴离子交换树脂去除甜菊糖苷SB的方法，该专利报道的是如何去除甜菊糖苷中SB，而对于如何精制提纯SB没有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种精制提纯甜菊双糖苷的方法，本方法具有工艺简单，条件可控，无污染，成本低等优点。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种精制提纯甜菊双糖苷的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：将甜叶菊提取物加水溶解，得到含甜菊双糖苷的溶液，向所述溶液中补充H+,进行结晶，固液分离得到结晶产物，所述结晶产物为甜菊双糖苷精制产品。本专利技术所述补充H+方法为，将含甜菊双糖苷的溶液通过阳离子交换树脂，收集树脂流出液。本专利技术所述阳离子交换树脂类型为大孔型或凝胶型阳离子交换树脂。本专利技术所述补充H+方法为，向含甜菊双糖苷的溶液中加酸。本专利技术所述加酸步骤中，每100g甜叶菊提取物溶解后需加入10～100ml4%的酸，所述添加的酸为盐酸、磷酸、硫酸、硝酸、醋酸中的任意一种或几种。本专利技术所述甜叶菊提取物中甜菊双糖苷含量≥15%。本专利技术所述阳离子交换树脂在装入层析柱前需做预处理，首先采用3%～5%盐酸2BV通过阳离子交换树脂，水洗至PH≥6；再用3%～5%的氢氧化钠水溶液2BV通过阳离子交换树脂，水洗至PH≤9；最后用3%～5%的盐酸2～4BV通过阳离子交换树脂，5～8BV的水冲洗。本专利技术所述结晶方式为搅拌下动态结晶或静置结晶。本专利技术所述结晶温度为-4～40℃。本专利技术所述精制产品中甜菊双糖苷含量≥85%。本专利技术按照GB8270-2014规定，使用高效液相色谱法检测总糖苷量和甜菊双糖苷（SB）含量。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本方法工艺简单，条件可控通过增加溶液中的H+，破坏了溶液的平衡，使其SB快速结晶。本方法无污染，成本低，可得到甜菊双糖苷含量达85%以上的SB甜菊糖，即甜菊双糖苷精制产品。附图说明图1为实施例1中富含SB甜菊糖（甜叶菊提取物）的高效液相色谱分析图；图2为实施例1中SB甜菊糖的高效液相色谱分析图；图3为实施例2中富含SB甜菊糖（甜叶菊提取物）的高效液相色谱分析图；图4为实施例2中SB甜菊糖的高效液相色谱分析图；图5为实施例3中富含SB甜菊糖（甜叶菊提取物）的高效液相色谱分析图；图6为实施例3中SB甜菊糖的高效液相色谱分析图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细的说明。实施例1取100ml凝胶型阳离子交换树脂装入层析柱中，按以下步骤对树脂进行预处理：用2BV4%盐酸通过阳离子交换树脂，水洗至PH为6.31；再用2BV4%的氢氧化钠水溶液通过阳离子交换树脂，水洗至PH为8.72；最后用2BV4%的盐酸通过阳离子交换树脂，5BV的水进行冲洗。取80g富含SB甜菊糖（甜叶菊提取物）（总糖苷糖量为80.54%，其中SB含量为16.68%，见图1）加水溶解。将高SB溶液通过层析柱后收集流出液，在-4℃静置结晶，24h后进行过滤分离，得SB甜菊糖（总糖苷量为95.03%，其中SB含量为85.64%，见图2）。实施例2取100ml大孔型阳离子交换树脂装入层析柱中，按以下步骤对树脂进行预处理：用2BV4%盐酸通过阳离子交换树脂，水洗至PH为6.75；再用2BV4%的氢氧化钠水溶液通过阳离子交换树脂，水洗至PH为8.53；最后用4BV4%的盐酸通过阳离子交换树脂，8BV的水进行冲洗。取150g富含SB甜菊糖（甜叶菊提取物）（总糖苷糖量为64.60%，其中SB含量为34.22%，见图3）加水溶解。将高SB溶液通过层析柱后收集流出液，在24℃以30r/s进行搅拌析出晶体，36h后进行过滤分离，得SB甜菊糖（总糖苷量为91.42%，其中SB含量为85.31%，见图4）。实施例3取200g富含SB甜菊糖（甜叶菊提取物）（总糖苷糖量为65.18%，其中SB含量为55.21%，见图5）加水溶解。在高SB溶液中加入4%盐酸50ml，在4℃下以40r/s进行搅拌析出晶体，12h后进行过滤分离，得SB甜菊糖（总糖苷量为97.75%，其中SB含量为90.81%，见图6）。实施例4取100ml凝胶型阳离子交换树脂装入层析柱中，按以下步骤对树脂进行预处理：用2BV4%盐酸通过阳离子交换树脂，水洗至PH为6.58；再用2BV4%的氢氧化钠水溶液通过阳离子交换树脂，水洗至PH为8.14；最后用2.5BV4%的盐酸通过阳离子交换树脂，6.5BV的水进行冲洗。取110g富含SB甜菊糖（甜叶菊提取物）（总糖苷糖量为70.62%，其中SB含量为50.42%）加水溶解。将高SB溶液通过层析柱后收集流出液，在40℃以23r/s进行搅拌析出晶体，21h后进行过滤分离，得SB甜菊糖（总糖苷量为93.47%，其中SB含量为86.42%）。实施例5取150g富含SB甜菊糖（甜叶菊提取物）（总糖苷糖量为70.18%，其中SB含量为23.49%）加水溶解。在高SB溶液中加入4%磷酸15ml，在-4℃下以24r/s进行搅拌析出晶体，18h后进行过滤分离，得SB甜菊糖（总糖苷量为95.64%，其中SB含量为89.71%）。实施例6取300g富含SB甜菊糖（甜叶菊提取物）（总糖苷糖量为69.48%，其中SB含量为56.21%）加水溶解。在高SB溶液中加入4%醋酸300ml，在40℃以35r/s进行搅拌析出晶体，15h后进行过滤分离，得SB甜菊糖（总糖苷量为96.32%，其中SB含量为91.27%）。实施例4-6中附图与实施例1-3峰形相似，故省略。以上实施例仅用以说明而非限制本专利技术的技术方案，尽管参照上述实施例对本专利技术进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本专利技术进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种精制提纯甜菊双糖苷的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：将甜叶菊提取物加水溶解，得到含甜菊双糖苷的溶液，向所述溶液中补充H

【技术特征摘要】
1.一种精制提纯甜菊双糖苷的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：将甜叶菊提取物加水溶解，得到含甜菊双糖苷的溶液，向所述溶液中补充H+,进行结晶，固液分离得到结晶产物，所述结晶产物为甜菊双糖苷精制产品。2.根据权利要求1所述的一种精制提纯甜菊双糖苷的方法，其特征在于，所述补充H+方法为，将含甜菊双糖苷的溶液通过阳离子交换树脂，收集树脂流出液。3.根据权利要求2所述的一种精制提纯甜菊双糖苷的方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂类型为大孔型或凝胶型阳离子交换树脂。4.根据权利要求1所述的一种精制提纯甜菊双糖苷的方法，其特征在于，所述补充H+方法为，向含甜菊双糖苷的溶液中加酸。5.根据权利要求4所述的一种精制提纯甜菊双糖苷的方法，其特征在于，所述加酸步骤中，每100g甜叶菊提取物溶解后需加入10～100ml4%的酸，所述添加的酸为盐酸、磷酸、硫酸、硝酸、醋酸中的任意一种或几种。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛志平，张亭，田洪，高伟，王艳芳，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13