本发明专利技术属于甜味剂技术领域，尤其涉及一种甜菊双糖苷晶型A、其制备方法、食品组合物及应用，所述甜菊双糖苷晶型A使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射分析，以度表示的2θ值至少在以度表示的2θ角至少在4.72，7.20，12.24，13.40，14.16，14.74，16.54，17.04，18.18和18.98处有明显的特征衍射峰。本发明专利技术运用XRPD、DSC、TGA、DVS等固体化学分析手段对所述晶型A进行了全面表征，发现所述晶型A具有结晶度高，稳定性好、水溶性好、吸湿性小等优点，适于更加广泛的运用领域。本发明专利技术涉及的制备方法简单，易于操作，选择性多，重现性好，可以稳定地获得目标晶型。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于甜味剂
，尤其设及一种甜菊双糖巧晶型A、其制备方法、食品 组合物及应用。
技术介绍
甜叶菊属于小菊科植物，原产于南美己拉圭与己西接壤的阿曼拜山脉。叶中含有 糖武甜度为薦糖的150-300倍。用它做低热食品，代替合成糖料，并用于治疗糖尿病、肥胖 病、屯、脏病及防治小儿虫齿等。甜菊糖是指从甜叶菊中提取生产的白色粉末状甜菊糖巧，是 一种纯天然、高甜度、零卡路里(零热值）的食品添加剂(甜味剂）、天然代糖。甜菊糖在人体 内并不被人体小肠吸收，而是转换为不会被人体吸收的甜菊糖醇。甜菊糖是继薦糖、甜菜糖 之后的"第S糖源"，同时也是如今国际高倍甜味剂的第S大杨销的高倍甜味剂产品。 现已确定的甜叶菊甜味成分有9种:甜菊巧、甜菊双糖巧、甜菊糖A巧-甜菊糖F巧和 杜克巧G。它们均属巧类化合物，具有相同巧元一甜菊醇（Steviol);区别仅在于巧键上结合 糖的种类、数量和构型。因为它们都是带有甜味的巧类化合物，统称为甜菊糖（Steviol Glycosides)。其中，甜菊双糖巧是一种甜度约为薦糖100倍的甜菊糖巧类化合物。甜菊双糖 巧（Stevio化ioside，STB)，其结构式如下式所示： 甜吓须中吓中'式重最同的足雨菊巧，其次是甜菊糖A巧和甜菊糖C巧。当然，不同地 区产的甜叶菊中运些甜味成分的比例会发生变化，但大体的趋势是如此的。由于甜菊糖A 巧相对于甜菊巧来说口感更佳，而被作为甜味剂已经被广泛用于饮料、食品和保健品中。甜 菊糖A巧的多晶型现象已经得到了广泛的研究，文献名为"Single灯ystal Growth and Structure Determination of the Natural "High Potency''Sweetener Rebaudioside A'' 和专利US 20070292582 Al、W02010118218 Al、CN 103739639 A和CN 103739640 A对甜菊 糖A巧的多晶型现象均有报道。通过对运些多晶型研究发现:不同晶型不仅会影响其物理稳 定性、溶解度、外观，甚至会影响其口感和甜度。 甜菊双糖巧具有与甜菊糖A巧相似的母体结构，其可能存在不同的多晶型现象。多 晶型现象的存在可能影响产品品质。本领域迫切需要提供一种性能很好的晶型，例如结晶 度高、吸湿性小、稳定性高的新晶型。同时，迫切需要提供上述晶型的制备方法和用途。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于:提供一种结晶度高、稳定性高、吸湿性小的甜菊双糖巧晶 型A。 为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是： 甜菊双糖巧晶型A，所述晶型A使用化-Ka射线测得的X-射线粉末衍射分析，W度表 示的2目角至少在4.72,7.20,12.24,13.40,14.16,14.74,16.54,17.04,18.18和 18.98处有 明显的特征衍射峰。作为一种改进，所述晶型A使用Cu-Ka射线测量得到的X-射线粉末衍射分析，W度 表示的20值、误差范围为±1°，W A表示的晶面间距d和W百分数表示的衍射峰的相对强度 具有如下特征： room LUUUJ作为一种改进，所述晶型A的差示扫描量热分析在50-150°C和250-280°C范围内有 特征吸热峰。 作为一种改进，所述晶型A的热失重分析在270±10°C开始分解。 作为一种改进，所述晶型A有如图4所示的动态水分吸附(DVS)图谱，在相对湿度为 0-20%范围内，其吸收水分的质量百分数在0-4.2%，在相对湿度为20-40%范围内，其吸 收水分的质量百分数在4.2-9.5 %，在相对湿度40 % W上，其吸收水分的质量百分数在9.5-11.5%，其吸收水分的质量百分数波动范围较小。 作为一种改进，所述晶型A有如图5所示形貌特征。 本专利技术的目的之二在于:提供一种工艺简单、易于操作、稳定性高和流动性好的甜 菊双糖巧晶型A的制备方法。 为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是： 甜菊双糖巧晶型A的制备方法，所述制备方法包括W下步骤： (1)混悬：在O-IOOC溫度范围内，将甜菊双糖巧与溶剂混合0. l-48h，得到混悬溶 液； (2)过滤:在O-IOCTC溫度范围内，将混悬溶液过滤或离屯、，得到白色固体，干燥，即 得甜菊双糖巧晶型A; (3)冷却:步骤(2)过滤或离屯、后的澄清溶液，冷却至0-50°C，析出白色固体，过滤， 将所述白色固体干燥，即得甜菊双糖巧晶型A; (4)挥发:步骤(2)过滤或离屯、后的澄清溶液，置于O-IOCTC溫度范围内挥发，析出 白色固体，过滤，将所述白色固体干燥，即得甜菊双糖巧晶型A。 作为一种改进，步骤(1)中，所述甜菊双糖巧晶型A的干物质纯度为50-100%。 作为一种改进，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、3-甲基-1-下醇、2-甲 基-1-丙醇、乙腊、丙酬、甲乙酬、甲基异下酬、乙酸甲醋、甲酸乙醋、乙酸乙醋、乙酸下醋、乙 酸丙醋、乙酸异丙醋、乙酸异下醋、S下甲基乙酸、四氨巧喃、硝基甲烧或甲苯中的一种或两 种W上。 本专利技术的目的之=在于:提供一种含有所述甜菊双糖巧晶型A的食品组合物。 本专利技术的目的之四在于:提供所述甜菊双糖巧晶型A及其制备方法在食品、饮料及 药品中的应用。 由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是： 本专利技术提供的甜菊双糖巧晶型A的制备方法，其工艺简单、易于操作、可通过多种 方法制得甜菊双糖巧晶型A，且制得的产品结晶度高、吸湿性低、稳定性高、水溶性好。【附图说明】 图1是本专利技术提供的甜菊双糖巧晶型A的X-射线粉末衍射(XRPD)图； 图2是本专利技术提供的甜菊双糖巧晶型A的差示扫描量热分析(DSC)图； 图3是本专利技术提供的甜菊双糖巧晶型A的热失重分析(TG)图； 图4是本专利技术提供的甜菊双糖巧晶型A的动态水分吸附(DVS)图； 图5是本专利技术提供的甜菊双糖巧晶型A的偏光照片； 图6是本专利技术提供的甜菊双糖巧晶型A在干燥前后的X-射线粉末衍射(XRPD)比较 图； 图7是本专利技术提供的甜菊双糖巧晶型A在4(TC、湿度75%的条件下储存半年的X-射 线粉末衍射(XRPD)比较图； 图8是本专利技术提供的甜菊双糖巧晶型A在4(TC、湿度75%的条件下储存半年的高效 液相化PLC)比较图。【具体实施方式】 为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合附图及实施例，对 本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用W解释本专利技术，并 不用于限定本专利技术。 实施例一 在室溫条件下，将20g物质纯度为99.5%的甜菊双糖巧加入IOOmL甲醇中，揽拌12h 后，过滤得到白色固体，白色固体于25°C下真空干燥，得甜菊双糖巧晶型A。 实施例二 在50°C条件下，将30g物质纯度为99.5%的甜菊双糖巧加入IOOmL甲醇中，揽拌12h 后，过滤得到白色固体，白色固体于25°C下真空干燥，得甜菊双糖巧晶型A。[00创实施例S 在50°C条件下，将40g物质纯度为80%的甜菊双糖巧加入IOOmL甲醇中，揽拌12h 后，过滤得到白色固体，白色固体于25°C下真空干燥，得甜菊双糖巧晶型A。 实施例四 在50°C条件下，将40g物质纯度为80%的甜菊双糖巧加入50mL乙醇中，揽拌1化后， 过滤得到白色固本文档来自技高网...
【技术保护点】
甜菊双糖苷晶型A，其特征在于，所述晶型A使用Cu‑Kα射线测得的X‑射线粉末衍射分析，以度表示的2θ角至少在4.72，7.20，12.24，13.40，14.16，14.74，16.54，17.04，18.18和18.98处有明显的特征衍射峰。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，梅雪锋，黄颖，王建荣，
申请(专利权)人：诸城市浩天药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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