【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及植物提取，尤其涉及一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法。
技术介绍
1、中药黄芩，是唇形科植物黄芩(scutel laria baicalens is georgi)的干燥根，广泛用于传统中医药中，其具有苦寒清泄和燥湿的功效。黄芩归经，主要为肺经、胆经、脾经、大肠经及小肠经。它主要用于治疗温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄疸、肺炎、痢疾、目赤、胎动不安、高血压、痈肿等病症。此外，黄芩还具有解热、抗菌抗病毒、抗衰老、保肝护肝、抗肿瘤、利尿和降血糖等多重药效。黄芩含有多种活性化学成分，其中主要活性成分是黄酮类化合物，目前鉴定出结构的黄酮类成分已超过40种，如黄芩素，汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷等。
2、其中黄芩素具有抗氧化、抗病毒、抗菌、抗炎和抗过敏治疗效果。黄芩素还具有降低脑血管阻力，改善脑血循环、增加脑血流量及抗血小板凝集的作用。汉黄芩素具有较广的抗谱菌性,对大部分菌类均有抑制作用。还具有抗炎、抗肿瘤效果，可以抑制多种炎症介质的释放，从而有效缓解炎症症状。
3、公开号为cn105906599a的中国专利介绍了一种以2,6-二甲氧基对苯醌为起始原料，经过还原、付克乙酰化、克莱森缩合、脱氢氧化环合以及脱甲基反应即可高收率制得黄芩素。该方法制备步骤较多，工艺复杂，成本较高不适合大规模生产。公开号为cn113621530a的中国专利介绍了一种通过基因重组技术在酵母工程菌中引入了外源基因，获得可生产汉黄芩素的酵母工程菌，其以白杨素作为前体生产汉黄芩素类。该专利以酵母工程菌为方法制备，且只能做克级产
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，利用该工艺方法可以同时得到高含量的黄芩素和汉黄芩素产品，同时还得到了黄芩黄酮产品，为企业增加了经济效益。
2、为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
3、一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：
4、(1)取黄芩根，粉碎后加入沸水提取多次，合并过滤后的提取液备用；
5、(2)取步骤(1)中的提取液，经浓缩后调ph至酸性，得到的浓缩液备用；
6、(3)取步骤(2)中所述浓缩液，加热后反应一段时间，再降温、调ph至酸性，得到的裂解液备用；
7、(4)取步骤(3)中所述裂解液，进入树脂柱，进料结束后采用纯化水顶料，然后再采用有机溶剂洗脱所述树脂柱，收集的解吸液经过加热浓缩，得到的浓缩液备用；
8、(5)取步骤(4)中所述浓缩液，控制温度、调ph至酸性，保温结晶一段时间后过滤、淋洗、分别收集第一滤液和第一滤饼；其中所述第一滤饼，经过烘干、粉碎，得到含量≥95wt％的黄芩素产品；
9、(6)取步骤(5)中第一滤液，调ph至酸性，经过浓缩后得到的浓缩液备用；
10、(7)取步骤(6)中所述浓缩液，降温、保温一段时间后过滤、淋洗，分别收集第二滤液和第二滤饼；
11、(8)取步骤(7)中所述第二滤饼，加入纯化水打浆，控制温度，保温过滤、淋洗，分别收集第三滤液和第三滤饼；其中所述第三滤饼经过烘干、粉碎，得到含量≥98wt％的汉黄芩素产品；
12、(9)取步骤(7)中第二滤液，经过喷雾干燥，得到含量8-15wt％的黄芩黄酮产品。
13、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中黄芩根粉碎的粒度为18-20目，沸水提取的次数为2-3次，每次提取时间为0.5-2h，每次提取时黄芩根与沸水按照料液比1:7-15的比例加入。
14、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中所述浓缩液的固含量为10-15wt％，采用5-20wt％的naoh、koh或nh4oh溶液调ph至5-6。
15、作为一种改进的技术方案，步骤(3)中所述浓缩液，加热至120-140℃，反应3-6h后降温至20-50℃，采用20-35wt％的的hcl、h2so4或hno3调节ph至3-4.5。
16、作为一种改进的技术方案，步骤(4)中所述树脂柱内的填料为大孔吸附树脂，且所述树脂型号为d101、ab-8或dm30；所述裂解液按照1-3bv/h的流速进入树脂柱，所述纯化水按照1-3bv/h的流速顶料，所述有机溶剂按照1-3bv/h的流速洗脱所述树脂柱，且所述有机溶剂为60-85v/v％甲醇或乙醇。
17、作为一种改进的技术方案，步骤(4)中所述浓缩液的固含量为10-20wt％，所述浓缩液中有机溶剂的含量为20-30v/v％。
18、作为一种改进的技术方案，步骤(5)中所述浓缩液控制温度在50-70℃，采用20-35wt％的hcl、h2so4或hno3调节ph至2-3，保温结晶4-8h。
19、作为一种改进的技术方案，步骤(6)中所述第一滤液采用5-20wt％的naoh、koh或nh4oh溶液调ph至4-5，且所述浓缩液的固含量为25-40wt％，所述浓缩液中有机溶剂的含量小于5v/v％。
20、作为一种改进的技术方案，步骤(7)中所述浓缩液降温至35-45℃，保温结晶1-3h。
21、作为一种改进的技术方案，步骤(8)中第二滤饼与纯化水按照料液比1:10-20的比例加入，控制温度在80-100℃，保温0.5-2h后过滤。
22、采用了上述技术方案后，本专利技术的有益效果是：
23、本专利技术采用黄芩根为原料，通过粉碎、提取、过滤，合并后的提取液经过高温裂解，得到的裂解液进入树脂柱，经过除杂后，采用有机溶剂作为解吸剂进行洗脱，收集的解吸液经过浓缩、酸析、结晶、过滤收集的第一滤饼经过干燥、粉碎，即可得到黄芩素产品；过滤收集的第一滤液调ph、经过浓缩、降温、过滤，收集的第二滤饼，加入纯化水打浆，控温、保温过滤，收集的第三滤饼经过烘干粉碎，得到汉黄芩素产品。收集的第二滤液经过浓缩、喷雾干燥，得到黄芩黄酮产品；上述工艺方法，工艺流程具有简单、高效等优点，可得到高纯度、高产量、高收率的黄芩素和汉黄芩素产品以及黄芩黄酮产品，增加了企业的经济效益。
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1.一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中黄芩根粉碎的粒度为18-20目，沸水提取的次数为2-3次，每次提取时间为0.5-2h，每次提取时黄芩根与沸水按照料液比1:7-15的比例加入。
3.根据权利要求1所述的一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中所述浓缩液的固含量为10-15wt％，采用5-20wt％的NaOH、KOH或NH4OH溶液调pH至5-6。
4.根据权利要求1所述的一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，步骤(3)中所述浓缩液，加热至120-140℃，反应3-6h后降温至20-50℃，采用20-35wt％的的HCl、H2SO4或HNO3调节pH至3-4.5。
5.根据权利要求1所述的一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，步骤(4)中所述树脂柱内的填料为大孔吸附树脂，且所述树脂型号为D101、AB-8或DM30；所述裂解液按照1-3BV/h的流
6.根据权利要求1所述的一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，步骤(4)中所述浓缩液的固含量为10-20wt％，所述浓缩液中有机溶剂的含量为20-30v/v％。
7.根据权利要求1所述的一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，步骤(5)中所述浓缩液控制温度在50-70℃，采用20-35wt％的HCl、H2SO4或HNO3调节pH至2-3，保温结晶4-8h。
8.根据权利要求1所述的一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，步骤(6)中所述第一滤液采用5-20wt％的NaOH、KOH或NH4OH溶液调pH至4-5，且所述浓缩液的固含量为25-40wt％，所述浓缩液中有机溶剂的含量小于5v/v％。
9.根据权利要求1所述的一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，步骤(7)中所述浓缩液降温至35-45℃，保温结晶1-3h。
10.根据权利要求1所述的一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，步骤(8)中第二滤饼与纯化水按照料液比1:10-20的比例加入，控制温度在80-100℃，保温0.5-2h后过滤。
...【技术特征摘要】
1.一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中黄芩根粉碎的粒度为18-20目，沸水提取的次数为2-3次，每次提取时间为0.5-2h，每次提取时黄芩根与沸水按照料液比1:7-15的比例加入。
3.根据权利要求1所述的一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中所述浓缩液的固含量为10-15wt％，采用5-20wt％的naoh、koh或nh4oh溶液调ph至5-6。
4.根据权利要求1所述的一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，步骤(3)中所述浓缩液，加热至120-140℃，反应3-6h后降温至20-50℃，采用20-35wt％的的hcl、h2so4或hno3调节ph至3-4.5。
5.根据权利要求1所述的一种联合制备黄芩素和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于，步骤(4)中所述树脂柱内的填料为大孔吸附树脂，且所述树脂型号为d101、ab-8或dm30；所述裂解液按照1-3bv/h的流速进入树脂柱，所述纯化水按照1-3bv/h的流速顶料，所述有机溶剂按照1-3bv/h的流速洗脱...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，何冬生，陈正东，马兆宁，巩宁宁，
申请(专利权)人：诸城市浩天药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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