一种硫噻唑生产工艺制造技术

硫噻唑是一种重要的化工产品。一种硫噻唑工艺：（l）氯化；（2）水解；（3）缩合；（4）分层、水相离心，洗涤；（5）氧化；（6）提取；（7）中和；（8）提取、分馏；（9）蒸馏。

Process for producing sulfur thiazole

Sulfur is an important chemical product. A sufurol process: (L) (2) chloride; hydrolysis; condensation; (3) (4) water stratification, centrifugation, washing; (5) oxidation; extraction; (6) (7) and (8); extraction and fractionation; (9) distillation.

【技术实现步骤摘要】
硫噻唑工艺流程及说明1.反应方程式（1）氯化反应主反应（内脂转化率90%，C6H7O3Cl（1#位）得率80%）：副反应：除HCl：HCl+NaHCO3→NaCl+H2O+CO2↑（2）水解反应主反应（C6H7O3Cl转化率90%，C5H9O2Cl（3#位）得率90%）：副反应：（3）铵盐缩合反应主反应(C5H9O2Cl转化率80%，铵盐转化率90%；C6H9OS2N得率75%)：副反应：（4）氧化反应主反应（C6H9OS2N转化率90%，C6H9OSN得率70%）：副反应：除H2SO3：H2SO3+2NaOH→Na2SO3+2H2O工艺流程简述（l）氯化将定量的α-乙酰-γ-丁内酯、水、碳酸氢钠加入氯化釜中，搅拌，开启冷却水，控制反应温度12℃左右，通入氯气，反应2h，待反应结束后，转料至水解釜中，氯化过程中会产生的废气G3-1含有氯气。此外，氯化工艺中会反应产生氯化氢，本项目通过在原料中加入碳酸氢钠来控制氯化氢的产生，碳酸钠与氯化氢反应产生的CO2排空。（2）水解向水解釜中加入12%盐酸（37%的盐酸200t加入400t水配制而成）、水和EDTA催化剂，催化剂每批次使用量1kg，搅拌，常压条件下控制反应温度98℃左右，水解反应2h，待反应结束后，将水解液转入缩合釜中，水解过程中会有废气，主要含有未反应掉的氯化氢和水解反应生成的CO2。（3）缩合向缩合釜中加入定量的氨盐水溶液、20%盐酸(37%的盐酸400t加300t水配制而成)，常压条件下控制反应温度60℃左右进行缩合反应3.4h，待反应结束后，离心、洗涤得到缩合物固体，缩合过程中有废气排放，主要为前两步工艺剩余的氯化氢气体。（4）分层、水相离心，洗涤缩合后的物料静置2h使水相和有机相分层，分层后水相离心分离出水和无机盐，剩余有机相用清水冲洗，将残余的少量无机盐洗出，得到较为纯净的有机相进行氧化。本过程会产生离心废水和洗涤废水。（5）氧化将上述缩合物加入氧化釜中再加入定量的水、少量0.8%硫酸（98%的硫酸5t加入600t水配制而成），加入二氯甲烷提取有机相，启动搅拌，控制反应温度20℃左右，缓慢添加双氧水反应2h。氧化过程中会有二氯甲烷挥发产生的废气G3-4。（6）提取由于硫噻唑粗产品溶解于二氯甲烷和氯仿等物质，在其它有机物中溶解度较低，为保证产量和原料利用效率，本项目采用二氯甲烷作为硫噻唑的提取剂。常温常压条件下加入二氯甲烷提取有机相，该过程中会有二氯甲烷挥发产生的废气G3-5。（7）中和提取后剩余的物料加入10%的氢氧化钠中和除去亚硫酸。（8）提取、分馏中和后加入二氯甲烷提取有机相，使水相和有机相分离，产生提取废水W3-3，提取过程中有少量二氯甲烷挥发产生的废气。有机相在微负压（0.95Mpa）状态下控制料温45℃左右浓缩1h，蒸出二氯甲烷冷凝，得噻唑粗品去蒸馏。分馏出的二氯甲烷采用二级冷凝+一级冷冻技术进行冷凝回收。二级冷凝+一级冷冻的回收效率可达到98%，冷凝产生的不凝气主要为二氯甲烷。（9）蒸馏将噻唑粗品转入蒸馏釜，微负压（0.95Mpa）条件下利用电加热将蒸馏釜温度升高到144℃左右蒸馏2h，接收馏出液即为成品噻唑，剩余的有机残渣去作为固废委托有资质单位处置。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫噻唑生产工艺。

【技术特征摘要】
1.一种硫噻唑生产工艺。2.硫噻...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡江海，张晓磊，于飞，
申请(专利权)人：宁夏际华环境安全科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64