Carvone is an important chemical raw material. A process for the production of carvone: (1) chlorination, dehydrochlorination (2), (3) hydrolysis reaction, (4) (5) stratified reservoir distillation.
【技术实现步骤摘要】
一种香芹酮生产工艺1.反应方程式(1)氯化反应主反应(d-苎烯转化率97.5%,C10H16NOCl(3、4#位)得率97%):副反应:(2)脱氯化氢主反应(C10H16NOCl转化率99%,C10H16NO(3、4#位)得率97%)副反应:除氯化氢:HCl+NaOH→NaCl+H2O(3)水解反应:主反应(C10H16NO转化率98.5%,左旋香芹酮(3#位)得率98.5%):副反应:(l)d-苎烯亚硝基氯的合成将定量的d-苎烯、异丙醇投入氯化釜中,搅拌、冷却,温度控制在3~6℃,同时滴加饱和亚硝酸钠溶液和盐酸异丙醇溶液(将37%的浓盐酸271t加入240t水和40t异丙醇混合而成),滴完后继续搅拌25min,异丙醇作为有机相提取剂,此过程产生的废气含有异丙醇和氯化氢。0~-5℃条件下冷冻结晶,微负压(0.95Mpa)条件下离心得白色固体d-苎烯亚硝基氯,母液回收至氯化工段套用。离心过程中产生的废气含有异丙醇。(2)脱氯化氢反应向水解釜中加入定量的d-苎烯亚硝基氯、异丙醇,异丙醇作为有机相提取剂,加热回流反应1h,常压条件下加热至80℃脱去氯化氢。脱氯化氢工艺中会产生的废气G2-3主要含有氯化氢和异丙醇。(3)水解反应往上述脱氯化氢后的溶液中加入丙酮、蒸馏水,丙酮作为有机相提取剂,加入EDTA催化剂,每批次催化剂用量1kg,80℃常压条件下回流反应1h,产生的废气G2-4含有丙酮和异丙醇。(4)分层常温常压条件下静置0.5h分离有机相和水相,分层废水进行蒸发除盐后排入综合废水处理系统,分层产生的废气含有异丙醇和丙酮。(5)油层精馏反应结束后分出油相,对油相 ...
【技术保护点】
一种香芹酮生产工艺。
【技术特征摘要】
1.一种香芹酮生产工艺。2.本...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡江海,张晓磊,于飞,
申请(专利权)人:宁夏际华环境安全科技有限公司,
类型:发明
国别省市:宁夏,64
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