从香芹酮蒸馏余料中提取香芹酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种从香芹酮蒸馏余料中提取香芹酮的方法，包括下列步骤：（1）在搅拌状态下，将含香芹肟40-60﹪的香芹酮粗品精馏釜液置于容器内，向容器内加入有机溶剂丙酮或丁酮、水，并用酸调节PH为0.5-1，在65-70摄氏度保温约10小时；（2）将步骤（1）的物料降温至45-50摄氏度后，用碱中和至中性，再加热脱去其中的丙酮或丁酮，然后再减压分馏，收集79-83℃/2mmHg的馏份得香芹酮；（3）将步骤（4）馏分进一步减压精馏，收集79-83℃/2mmHg得含量90%以上的香芹酮。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，具体涉及香芹酮生产过程的废物中提取香芹酮的方法。
技术介绍
香芹酮其化学名称为2，3-二甲基-5-异丙烯基-环己酮-1;中文名又为留兰香油其 外观呈无色至淡稻草黄色油液状，有留兰香香气。沸点231°C，闪点93.5°C。溶于丙二醇、植物油和矿物油，混溶于乙醇，不溶于甘油和水。天然品为留兰香油(含量可高达70%) 的主要成分。主要可用于配制留兰香型香精。用于食品如口香糖等的香味添加剂，是橡皮糖调和香料的主要原料，也用于医药以及牙膏等的调和香料。在香芹酮生产过程中，香芹酮粗品经蒸馏后会产生大量的蒸馏脚油，其中香芹酮的含量达30%左右，但因杂质多，其中还含有20%左右的香芹肟，沸点较高很难将其提纯利用，所以一般都作为废弃物处理，这样既造成了浪费，也带来了较为严重的环保问题。一个年产1500吨的香芹酮装置，每年将产生 150吨蒸馏脚油，其中香芹酮有效量约45吨，香芹肟约为30吨，若能将其有效回收利用，将大幅度降低生产成本，创造更大的经济和社会效益。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种，该方法能有效的将其中的香芹肟进一步转化为香芹酮，经蒸馏可获得纯度较高的香芹酮，大幅度降低生产成本，创造更大的经济和社会效益。本专利技术通过以下技术方案实现一种，包括下列步骤(1)在搅拌状态下，将含香芹肟40-60%的香芹酮粗品精馏釜液置于容器内，向容器内加入有机溶剂丙酮或丁酮、水，并用酸调节PH为O. 5-1，在65-70摄氏度保温约10小时；(2)将步骤(1)的物料降温至45-50摄氏度后，用碱中和至中性，再加热脱去其中的丙酮或丁酮，然后再减压分馏，收集79-83°C /2mmHg的馏份得香芹酮；(3)将步骤(4)馏分进一步减压精馏，收集79-83°C/2mmHg得含量90%以上的香芹酮。步骤(I)中所述的酸为盐酸、或硫酸、或磷酸。步骤(I)中香芹酮粗品精馏釜液与有机溶剂质量比1:1. 0-1. 5，与水质量比1:O.5。步骤(2)中所述碱为质量浓度为10-30%的氢氧化钠溶液。本专利技术是从香芹酮生产过程中原本废弃的釜液中提出的产物，降低了香芹酮生产成本。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做详细的说明。实施例1(I)取出香芹酮粗品精馏釜液300克(含香芹肟42 %)，置于1000ML的三口烧瓶中，接上冷凝装置、温度计、搅拌装置，向其中加入300克丙酮、150克水，用盐酸调节PH为O. 5，在65摄氏度保温约10小时；(2)将步骤(I)的物料降温至45-50摄氏度后，用质量浓度为30%氢氧化钠溶液中和至中性，再加热至80-120摄氏度脱去其中的丙酮，然后再减压分馏出香芹酮，收集 79-83 0C /2mmHg的馏份得香芹酮；(3)提纯将步骤(2)所得香芹酮馏份经两次减压蒸馏，收集79-83°C/2mmHg的馏份， 得香芹酮含量为99%的成品65克，收率为21. 7%。实施例2(1)取出香芹酮粗品精馏釜液300克(含香芹肟50%)，置于1000ML的三口烧瓶中，接上冷凝装置、温度计、搅拌装置，向其中加入350克丙酮、150克水，用盐酸调节PH为O. 8，在 68摄氏度保温约10小时；(2)将步骤(I)的物料降温至45-50摄氏度后，用质量浓度为30%氢氧化钠溶液中和至中性，再加热至80-120摄氏度脱去其中的丙酮，然后再减压分馏出香芹酮，收集 79-83 0C /2mmHg的馏份得香芹酮；(3)提纯将步骤(2)所得香芹酮馏份经两次减压蒸馏，收集79-83°C/2mmHg的馏份， 得香芹酮含量为99%的成品70. 2克，收率为23. 4%。实施例3 (1)取出香芹酮粗品精馏釜液300克(含香芹肟50%)，置于1000ML的三口烧瓶中，接上冷凝装置、温度计、搅拌装置，向其中加入400克丙酮、150克水，用盐酸调节PH为I，在70 摄氏度保温约10小时；(2)将步骤(I)的物料降温至45-50摄氏度后，用质量浓度为30%氢氧化钠溶液中和至中性，再加热至80-120摄氏度脱去其中的丙酮，然后再减压分馏出香芹酮，收集 79-83 0C /2mmHg的馏份得香芹酮；(3)提纯将步骤(2)所得香芹酮馏份经两次减压蒸馏，收集79-83°C/2mmHg的馏份， 得香芹酮含量为99%的成品76. 3克，收率为25. 4%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
从香芹酮蒸馏余料中提取香芹酮的方法，其特征在于包括下列步骤：（1）在搅拌状态下，将含香芹肟40?60﹪的香芹酮粗品精馏釜液置于容器内，向容器内加入有机溶剂丙酮、或丁酮、水，并用酸调节PH为0.5?1，在65?70摄氏度保温约10小时；（2）将步骤（1）的物料降温至45?50摄氏度后，用碱中和至中性，再加热脱去其中的丙酮、或丁酮，然后再减压分馏，收集79?83℃/2mmHg的馏份得香芹酮；（3）将步骤（2）馏分进一步减压精馏，收集79?83℃/2mmHg得含量?90%以上的香芹酮。

【技术特征摘要】
1.从香芹酮蒸馏余料中提取香芹酮的方法，其特征在于包括下列步骤(1)在搅拌状态下，将含香芹肟40-60%的香芹酮粗品精馏釜液置于容器内，向容器内加入有机溶剂丙酮、或丁酮、水，并用酸调节PH为O. 5-1，在65-70摄氏度保温约10小时；(2)将步骤(I)的物料降温至45-50摄氏度后，用碱中和至中性，再加热脱去其中的丙酮、或丁酮，然后再减压分馏，收集79-83°C /2mmHg的馏份得香芹酮；(3)将步骤(2)馏分进一步减压精馏，收集79-83°C...

【专利技术属性】
技术研发人员：王勇，朱清淮，
申请(专利权)人：淮安万邦香料工业有限公司，
类型：发明
国别省市：