一种ATC的生产工艺制造技术

技术编号:11316533 阅读:105 留言:0更新日期:2015-04-17 18:56
本发明专利技术提供了一种ATC的生产工艺,其制备步骤如下:在30℃~60℃操作温度下,MAC与氯气反应生成CPM,再用空气吹除过量氯气,30℃~60℃操作温度时,将生成的CPM与液碱、硫脲、盐酸进行熟化反应生成ATA,在60℃~80℃减压操作下,对ATA进行水解反应生成ATB;氨水与ATB在75℃~90℃温度下分别进行中和、闭环反应生成ATC,在结晶釜中,在夹套和蛇管冷冻液冷却下,将ATC冷却到0℃以下,进行结晶,将结晶料投入离心机内,离心甩干ATC;化验合格后包装入库。本发明专利技术的有益效果是:本发明专利技术通过大量试验,降低ATC生产成本,生产过程中无需分离提纯中间体,工艺简单。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种ATC的生产工艺,其制备步骤如下:在30℃~60℃操作温度下,MAC与氯气反应生成CPM,再用空气吹除过量氯气,30℃~60℃操作温度时,将生成的CPM与液碱、硫脲、盐酸进行熟化反应生成ATA,在60℃~80℃减压操作下,对ATA进行水解反应生成ATB;氨水与ATB在75℃~90℃温度下分别进行中和、闭环反应生成ATC,在结晶釜中,在夹套和蛇管冷冻液冷却下,将ATC冷却到0℃以下,进行结晶,将结晶料投入离心机内,离心甩干ATC;化验合格后包装入库。本专利技术的有益效果是:本专利技术通过大量试验,降低ATC生产成本,生产过程中无需分离提纯中间体,工艺简单。【专利说明】—种ATC的生产工艺
本专利技术涉及药物领域,尤其是涉及一种ATC的生产工艺。
技术介绍
半胱氨酸主要用于肝脏药,解毒药,祛痰药等医药品。半胱氨酸及其衍生物可用于肝脏中毒解毒、解热镇痛、溃疡治疗、疲劳恢复、输液及综合氨基酸制剂等,特别用于祛痰;治疗支气管炎和化痰作用。ATC是酶转化法制备L-半胱氨酸的底物,同时也是合成DL-半胱氨酸的起始原料,目前L-半胱氨酸主要通过水解头法或者动物毛发制备,生产污染大,产品数动物来源性,纯度低。酶法转化合成L-半胱氨酸是近年来发展起来的新工艺,克服了传统毛发水解工艺的缺点,具有很光明的发展前景。因此,ATC的生产也随之变得重要。现在市面上能够降低生产成本、无需分离提纯中间体、工艺简化的ATC生产方法并没有被发现,有待开发。
技术实现思路
本专利技术提供了一种ATC的生产工艺。 为实现上述的专利技术目的,本专利技术采取的实施方式如下: 一种ATC的生产工艺,其制备步骤如下: ( I)氯化反应工序: 氯化反应釜中,在30°C?60°C操作温度下,MAC与氯气反应生成CPM,再用空气吹除过量氯气,其中MAC与氯气的摩尔比1:1.1 ; (2)熟化反应工序: 在熟化反应釜中,300C?60°C操作温度时,将步骤(I)生成的CPM与液碱、硫脲、盐酸进行熟化反应生成ATA,其中CPM与液碱、硫脲、盐酸的摩尔比1:3:1.2:10 ; (3)水解减压浓缩工序: 在水解减压浓缩釜中,在60°C?80°C减压操作下,对步骤(2)生成的ATA进行水解反应生成ATB ; (4)中和闭环反应工序: 在中和闭环反应釜中,氨水与步骤(3)中生成的ATB在75°C?90°C温度下分别进行中和、闭环反应生成ATC,溶液PH值控制在9.5-11 ; (5)结晶工序: 在结晶釜中,在夹套和蛇管冷冻液冷却下,将步骤(4)的ATC冷却到O°C以下,进行结晶,结晶时间15小时; (6)离心洗涤甩干工序: 将结晶料投入离心机内,离心甩干ATC ; (7)成品化验包装工序: 将甩干的成品取样化验合格后包装入库。 本专利技术的有益效果是:本专利技术通过大量试验,降低ATC生产成本,生产过程中无需分离提纯中间体,工艺简单。 【具体实施方式】 以下结合实施例,对依据本专利技术提供的【具体实施方式】详述如下: 实施例1 步骤1:氯化反应工序: 氯化反应釜中,在45°C操作温度下,ImolMAC与1.1mol氯气反应生成CPM,再用空气吹除过量氯气 步骤2:熟化反应工序: 在熟化反应釜中,45°C操作温度时,将ImolCPM与3mol液碱、1.2mol硫脲、1mol盐酸进行熟化反应生成ATA ; 步骤3:水解减压浓缩工序: 在水解减压浓缩釜中,在70°C减压操作下,对ATA进行水解反应生成ATB ; 步骤4:中和闭环反应工序: 在中和闭环反应釜中,氨水与ATB在80°C温度下分别进行中和、闭环反应生成ATC,溶液PH值控制在10 ; 步骤5:结晶工序: 在结晶釜中,在夹套和蛇管冷冻液冷却下,将ATC冷却到0°C以下,进行结晶,结晶时间15小时; 步骤6:离心洗涤甩干工序: 将结晶料投入离心机内,离心甩干ATC ; 步骤7:成品化验包装工序: 将甩干的成品取样化验合格后包装入库。 以上对本专利技术的一个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本专利技术的较佳实施例,不能被认为用于限定本专利技术的实施范围。凡依本专利技术申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本专利技术的专利涵盖范围之内。【权利要求】1.一种ATC的生产工艺,其制备步骤如下: (1)氯化反应工序: 氯化反应釜中,在30°C?60°C操作温度下,MAC与氯气反应生成CPM,再用空气吹除过量氯气,其中MAC与氯气的摩尔比1:1.1 ; (2)熟化反应工序: 在熟化反应釜中,300C?60°C操作温度时,将步骤(I)生成的CPM与液碱、硫脲、盐酸进行熟化反应生成ATA,其中CPM与液碱、硫脲、盐酸的摩尔比1:3:1.2:10 ; (3)水解减压浓缩工序: 在水解减压浓缩釜中,在60°C?80°C减压操作下,对步骤(2)生成的ATA进行水解反应生成ATB ; (4)中和闭环反应工序: 在中和闭环反应釜中,氨水与步骤(3)中生成的ATB在75°C?90°C温度下分别进行中和、闭环反应生成ATC,溶液PH值控制在9.5-11 ; (5)结晶工序: 在结晶釜中,在夹套和蛇管冷冻液冷却下,将步骤(4)的ATC冷却到0°C以下,进行结晶,结晶时间15小时; (6)离心洗涤甩干工序: 将结晶料投入离心机内,离心甩干ATC ; (7)成品化验包装工序: 将甩干的成品取样化验合格后包装入库。【文档编号】C07D277/18GK104513214SQ201310464329【公开日】2015年4月15日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日 【专利技术者】王旭, 赵合利, 王家濬 申请人:天津瑞安医药科技发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ATC的生产工艺,其制备步骤如下:(1)氯化反应工序:氯化反应釜中,在30℃~60℃操作温度下,MAC与氯气反应生成CPM,再用空气吹除过量氯气,其中MAC与氯气的摩尔比1:1.1;(2)熟化反应工序:在熟化反应釜中,30℃~60℃操作温度时,将步骤(1)生成的CPM与液碱、硫脲、盐酸进行熟化反应生成ATA,其中CPM与液碱、硫脲、盐酸的摩尔比1:3:1.2:10;(3)水解减压浓缩工序:在水解减压浓缩釜中,在60℃~80℃减压操作下,对步骤(2)生成的ATA进行水解反应生成ATB;(4)中和闭环反应工序:在中和闭环反应釜中,氨水与步骤(3)中生成的ATB在75℃~90℃温度下分别进行中和、闭环反应生成ATC,溶液PH值控制在9.5‑11;(5)结晶工序:在结晶釜中,在夹套和蛇管冷冻液冷却下,将步骤(4)的ATC冷却到0℃以下,进行结晶,结晶时间15小时;(6)离心洗涤甩干工序:将结晶料投入离心机内,离心甩干ATC;(7)成品化验包装工序:将甩干的成品取样化验合格后包装入库。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王旭赵合利王家濬
申请(专利权)人:天津瑞安医药科技发展有限公司
类型:发明
国别省市:天津;12

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