从茶树花中提取茶多酚的加工工艺制造技术

从茶树花中提取茶多酚的加工工艺。涉及茶树花、茶叶多酚分离纯化的制备工艺。它包括以下步骤：１）、制干茶树花粉；２）、超声波浸提，制提取液；３）、提取浓缩，微滤，微滤后进行超滤，制得超滤处理滤液；４）、采用中等极性吸附树脂，吸附，得多酚提取液；５）、将提取液制为浸膏，再将浸膏制为茶树花多酚精粉。本发明专利技术与现有茶叶制备茶多酚方法相比具有如下优点，针对茶树花多酚含量丰富，色素杂质少、稳定性好的特点，进行综合开发利用，变废为宝，代替茶叶提取天然茶多酚，为医药、食品、化妆品等行业提供高品质的原料、添加剂。本发明专利技术提高了茶树花资源利用率，适应规模化生产，降低能耗和生产成本，增强生产的竞争力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及茶树花、茶叶多酚分离纯化的制备工艺，它属于天然有机化学领域和农 产品的深度加工领域技术，尤其涉及超声波一超滤一大孔吸附树脂联用分离纯化目标组 分的制备工艺。
技术介绍
茶树花含有与茶鲜叶相似的诸如茶多酚、蛋白质、多糖等多种天然组分，其中以儿 茶素为主体的茶多酚具有清除人体自由基和提高免疫力，抗氧化、抗衰老、抗辐射、降 血脂、减肥等功效，已广泛地应用于医药、保健品、化妆品和食品行业，是安全天然的 活性物质，应用前景非常广阔，但其自然资源有限，目前多为从茶叶中提取。茶树花是 茶树的生殖器官，从开花到结果，需要17个月，消耗了茶树的营养，影响茶叶产量、质 量，茶农为提高茶叶产量、质量，常常将其修剪入土，大量的茶树花被废弃。利用废弃 的茶树花资源，从中提取天然抗氧化剂比茶叶更为经济，这大大降低了茶多酚的提取成 本，开辟了资源缺乏的天然多酚获取新途径。同时提高茶农种植茶叶经济效益，富工富 农，具有极大的综合社会效益。从茶叶中提取茶多酚目前采用的主要是溶剂提取法(包括水和含水有机溶剂)，重金属 盐沉淀法和树脂吸附浓集法。溶剂提取法要用氯仿萃取滤液脱除色素和咖啡因；沉淀法 则采用重金属离子沉淀滤液中茶多酚，使其与色素和咖啡因分离，这两种方法可能导致 茶多酚产品中的有机溶剂或重金属残留，而且制备的茶多酚纯度不高。由粗茶多酚分离 提取儿茶素的方法有超临界C02萃取法，该法产品纯度较高，但工艺复杂，分离组份单 一，操作不便，成本高；液相制备色谱和逆流色谱法，制备的茶多酚单体分离物纯度高， 回收效果较好，但投资成本高，而且生产能力是"克量级"，很难扩大规模。专利
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以茶树花为原料，采用超声波一超滤一大孔吸附树脂联 用的技术，从茶树花中提取茶多酚的加工工艺。 本专利技术的技术方案包括以下步骤1) 、鲜茶树花干燥，制得干茶树花，并粉碎；2) 、在容器中将花末与浓度为60%的乙醇按照1: 20 25的重量比混合，静置4~9 小时，然后置入超声波浸提釜中，加热至50 6(TC，保温20 30min，取出过滤，得提 取液；3) 、将提取液置入真空浓縮装置，回收乙醇，当容器内提取液体积减少至1/5-1/3时， 停止取出，往容器中加入水至原体积；进行微滤，微滤后进行超滤，选用MWCO在5 万 10万超滤膜，在常温下，超滤压力为0.10 0.30MPa，当超滤进行至料液剩10 20 %时，加水透析至少一次，制得茶多酚超滤处理滤液；4) 、采用中等极性吸附树脂，将其湿法装入树脂柱，水洗涤平衡后，将上步骤的茶 树花多酚超滤处理滤液加入树脂柱进行吸附，检测漏出液多酚浓度达到初始上柱浓度的 10 20%时停止上柱；用树脂柱体积2~3倍的蒸馏水或pH值为2.0 3.0的5 10%乙醇 水溶液快速淋洗，洗去寡糖、色素、咖啡碱等杂质；茶树花多酚采用树脂柱体积3倍的 30 70%乙醇液梯度洗脱树脂层，收集洗脱液，得多酚提取液；5) 、将多酚提取液置入真空浓縮装置，回收乙醇，得浸膏，将浸膏干燥，制得茶树 花多酚精粉。现场釆收的鲜茶树花进行真空低温干燥60 8(TC或床式干燥；床式干燥采用梯度温 度烘干，烘干温度为70 12(TC，使干茶树花含水量在8%以下；再将干茶树花用粉碎机 粉碎，粉碎至30~60目。当超滤进行至料液剩15 20%时，加水透析2 5次，每次加水量为原干花质量4 6倍。中等极性吸附树脂为YZ-806、 HZ-816、 NKA-9、 B4、 Amberlite XAD-7、 HP-20。 对多酚提取液进行真空浓縮回收乙醇，提取液体积减少为原体积的1/3以下时，取出，浓縮的提取液真空千燥、喷雾干燥或真空冷冻干燥制得高纯度茶树花多酚精粉。 洗脱茶多酚的树脂，分别用树脂柱体积2倍的2 5%浓度的碱和酸、95%乙醇洗漆，恢复树脂吸附能力。本专利技术中，超声波辅助溶剂浸提，可在低温短时间内有效浸提茶多酚，最大限度保 证茶多酚有效成分不被破坏，其浸出率高于常规溶剂浸提。常规溶剂浸提时间长，温度 高，多酚易破坏，效率低，运行成本大。超滤膜分离过程不发生相变，分离物料加热或冷却的能耗很低；通常可在常温下进 行，特别适合热敏性物质的分离、分级，有利于保持产品的生物活性、物理化学稳定性 高，有效成分的损失大大减少；分离过程的规模和处理能力可在很大范围内变化，且方 便调整，而设备单价、运行费用低。中等极性的大孔吸附树脂是新型的非离子型分子吸附介质，已显示出它独特的分离 作用。该方法是利用吸附树脂的分子筛和吸附性质，使儿茶素在吸附树脂上吸附解吸与 其它物质分离，而达到分离纯化目的。采用梯度洗脱可得到高纯度不同组成的多酚产品。 吸附树脂法操作简便，树脂也可再生反复使用，稳定性高，成本低，易走向工业化。但单独使用大孔吸附树脂技术存在产品的纯度不够高，树脂容易被杂质污染的缺陷。本专利技术与现有茶叶制备茶多酚方法相比具有如下优点，针对茶树花多酚含量丰富，色素杂质少、稳定性好的特点，进行综合开发利用，变废为宝，代替茶叶提取天然茶多 酚，为医药、食品、化妆品等行业提供高品质的原料、添加剂。本工艺流程通过超声波 辅助溶剂浸提，可在低温短时高效率浸提茶多酚，最大限度保证茶多酚有效成分不被破 坏。超滤去除提取液中的蛋白质、多糖等大分子物质，由于去除了部分杂质，大孔吸附 树脂容易被杂质污染的问题得到了很好的解决，分离纯化效果更好。整个工艺除食用乙 醇外，不引入其他有机溶剂和化学物质，使产品为纯天然提炼品，安全可靠，使得整个生产过程无任何环境污染，是其他分离方法无法相比的，使本项目的开发利用更具合理 性。本专利技术提高了茶树花资源利用率，适应规模化生产，降低能耗和生产成本，增强生 产的竞争力。具体实施例方式实施例1现场采收的鲜茶树花通过低温真空干燥制得干茶树花，降低多酚在保藏过程中的氧 化损失。茶树花粉碎机粉碎至50目左右，3kg粉碎茶树花与60L60X乙醇混合，冷浸8 h后，装入控温的超声波提取设备中，加热至55t:，超声波提取20min，过滤；第二次 提取加入30L60X乙醇，加热至55。C，超声波提取5min，过滤。合并两次滤液。滤液真 空浓縮回收乙醇，降低提取液乙醇体积分数，加水补足至100 L。微滤澄清茶树花浸提液， 去除料液内含大量的茶树花细微颗粒、悬浮杂质，减轻对后继超滤膜的污染，得澄清的 茶树花提取液100L，含茶树花多酚221.2120 g。将100L提取液泵入超滤设备中进行超滤，脱除蛋白质、茶多糖、果胶等等杂质，收 集超滤液。选用PS材质中空纤维超滤膜组件，MWC0为5万。超滤工艺条件为操作 温度30'C、超滤压力0.10MPa。当超滤进行至料液剩15 L时，加15L水透析两次，收 集超滤液约115L，含茶树花多酚180.3525 g，多酚提取率为81.53%。将筛选的中极性大孔吸附树脂YZ-806湿法装入树脂柱，水洗涤平衡后，以最佳吸附 条件上柱液浓度lmg/ml，上柱液pH3.0，上柱流速4 BV/h (BV为树脂柱体积)将茶 树花多酚超滤液泵入树脂柱进行吸附，检测漏出液多酚浓度达到初始浓度的15%时停止 上柱；用3 BV蒸馏水快速淋洗，洗去寡糖、色素等杂质；茶树花多酚采用3 BV的30~70 'C乙醇液以梯度洗脱树脂层，收本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从茶树花中提取茶多酚的加工工艺，其特征在于，它包括以下步骤：１）、鲜茶树花干燥，制得干茶树花，并粉碎；２）、在容器中将花末与浓度为６０％的乙醇按照１∶２０～２５的重量比混合，静置４～９小时，然后置入超声波浸提釜中，加热至 ５０～６０℃，保温２０～３０ｍｉｎ，取出过滤，得提取液；３）、将提取液置入真空浓缩装置，回收乙醇，当容器内提取液体积减少至１／５～１／３时，停止取出，往容器中加入水至原体积；进行微滤，微滤后进行超滤，选用ＭＷＣＯ在５万～１０万超滤膜 ，在常温下，超滤压力为０．１０～０．３０ＭＰａ，当超滤进行至料液剩１０～２０％时，加水透析至少一次，制得茶多酚超滤处理滤液；４）、采用中等极性吸附树脂，将其湿法装入树脂柱，水洗涤平衡后，将上步骤的茶树花多酚超滤处理滤液加入树脂柱进行 吸附，检测漏出液多酚浓度达到初始上柱浓度的１０～２０％时停止上柱；用树脂柱体积２～３倍的蒸馏水或ｐＨ值为２．０～３．０的５～１０％乙醇水溶液快速淋洗，洗去寡糖、色素、咖啡碱等杂质；茶树花多酚采用树脂柱体积３倍的３０～７０％乙醇液梯度洗脱树脂层，收集洗脱液，得多酚提取液；５）、将多酚提取液置入真空浓缩装置，回收乙醇，得浸膏，将浸膏干燥，制得茶树花多酚精粉。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄阿根，董瑞建，刘国艳，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]