一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术制造技术

本发明专利技术公开了一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术，具体方法为：肉桂原料清洗除杂，送入提取器中再加入水性溶剂，在微负压条件下进行提取，得到提取液，通过抽取提取器为微负压将产生的水蒸汽及部分肉桂挥发性成分共同抽出后进入冷凝器冷凝后，得到冷凝液，冷凝液通过油水分离器将肉桂精油同水蒸汽分开，不凝尾气排空，将提取液过滤后浓缩，调整pH值为中性，浓缩液干燥得到肉桂多酚提取物；肉桂渣进行亚临界流体萃取，得到萃取物，解析得到的肉桂精油。本发明专利技术实现了肉桂中肉桂精油和肉桂多酚提取物联合萃取并分离的工业化生产应用。

Extraction technology of cinnamon polyphenols and cinnamon essential oil

The invention discloses a cinnamon extract and cinnamon essential oil extraction technology industrialization, the specific method is: Cinnamon raw material cleaning cleaning, adding water into the solvent and then extracted in the extractor, micro pressure conditions, extracting liquid, CO extracted by extracting extractor for micro negative pressure will produce water vapor and cinnamon the volatile components after entering the condenser, condensed liquid condensate through the oil-water separator separates the cinnamon oil and water vapor, non condensable gas emptying, the extract was filtered and concentrated, adjusting the pH value of the concentrated liquid, dry cinnamon polyphenols extract; cinnamon slag by subcritical fluid extraction, extract the analysis of cinnamon oil. The invention realizes the industrial application of the extraction and separation of cinnamon essential oil and cinnamon polyphenol extract.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药加工
，具体涉及一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术。
技术介绍
肉桂，又名玉桂、牡桂、玉树、大桂、辣桂、平安树、中国桂皮，为樟科植物肉桂的干燥树皮。切片或研末,生用。味甜略涩,微微的辛辣中含有爽口的香味,是一种药食两用植物资源。肉桂含有丰富的活性成分，其中的活性成分之一肉桂多酚具有降低血糖、调节血脂、抗肿瘤、抗氧化等多种药理作用，可以降低代谢综合征、糖尿病、心血管疾病的患病危险。肉桂另一主要活性成分为挥发油，肉桂中挥发油含量为1.2%～2%。目前,肉桂中已鉴定的挥发油成分已有80余种，油中主要化学成分为桂皮酵(约75%～90%)。肉桂油中所含成分以酚类为主的香芹酚和以醛类为主的肉桂醛均为抗菌性最强的挥发油组分。我国肉桂资源相当丰富,是世界上最大的生产国和出口国,但是对肉桂资源的综合利用还很不充分,还局限于对肉桂精油粗品和肉桂皮原料的出口方面。也有一些关于肉桂多酚提取物或是肉桂油的研究，但所用工艺较为复杂，包括超临界CO2萃取、树脂纯化等工艺技术，前期投入或运行成本较高，且产品单一，造成了资源的严重浪费。如上所述，
技术介绍
中的肉桂深加工方面还存在不足，例如专利CN201110197202（一种肉桂多酚提取物、其制备方法及其用途）通过超临界二氧化碳去除油脂后，通过水性溶剂萃取，再对粗提物通过树脂纯化得到肉桂多酚提取物，但使用该工艺存在产品得率低、杂质成分复杂及产品颜色不稳定等问题，另外造成肉桂精油损失，无形中降低了肉桂的深加工价值。本专利技术针对肉桂为原料，开创了一种肉桂深加工技术。
技术实现思路
本专利技术目的是针对现有技术存在的不足，提出一种肉桂深加工技术，具体为一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术，本工艺适用于任何产地、任意组分含量的肉桂。相比于现有的肉桂加工技术，本专利技术可同时得到肉桂精油和肉桂多酚提取物，产品得率高、颜色均一稳定，丰富了肉桂产品多样性，对肉桂做到进一步深加工利用，具有广阔的应用前景。为解决上述技术问题，本专利技术采用技术方案如下：一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术，包括下列步骤：（1）肉桂原料清洗除杂；（2）肉桂原料送入提取器中再加入水性溶剂，在微负压条件下进行提取，得到提取液；（3）通过抽取提取器为微负压将步骤（2）产生的水蒸汽及部分肉桂挥发性成分共同抽出后进入冷凝器冷凝后，得到冷凝液，冷凝液通过油水分离器将肉桂精油同水蒸汽分开，不凝尾气排空；（4）将步骤（2）得到的提取液过滤后浓缩，加液碱调整pH值为6.5-7.5；（5）将浓缩液干燥得到肉桂多酚提取物；（6）将步骤（2）得到的肉桂渣进行亚临界流体萃取，得到萃取物；（7）将提取容器中萃取物压入解析罐进行解析，得到的肉桂精油同步骤（3）得到的肉桂精油合并；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后循环使用。本专利技术所述步骤（1）中，除燥为水快速淋洗方式除杂。本专利技术所述步骤（2）中，水性溶剂为水、乙醇、甲醇中的任意一种或几种。本专利技术所述步骤（2）中，微负压压力范围0～-0.1MPa；本专利技术所述步骤（2）中，萃取pH范围为3～7。本专利技术所述步骤（2）中，萃取温度50-100℃，控制料液质量比1:1～1:15，提取次数1～6次。本专利技术所述步骤（4）中，所述提取液过滤后浓缩至固含量40-60%。本专利技术所述步骤（6）中，亚临界流体为丁烷、异丁烷或丙烷。本专利技术所述步骤（6）中，提取温度范围35～60℃，萃取压力0.2～0.5MPa，萃取时间1～3小时。本专利技术所述步骤（7）中，解析压力-0.04～-0.09MPa，解析温度35～40℃。本专利技术肉桂多酚提取物、肉桂精油产品检测方法参考药典/国家标准中国药典一部及GB/T11425-2008。本专利技术的设计思路：本专利技术以肉桂为原料，首先通过轻度淋洗去除原料表面大部分杂质，然后控制PH值通过水性溶剂进行萃取，萃取过程中分离得到部分挥发性肉桂精油成分，萃取液浓缩干燥后得到肉桂多酚提取物，萃取后的残渣通过亚临界流体萃取其中脂溶性成分，分离再得到剩余部分肉桂精油。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术通过使用水性溶剂、亚临界流体对肉桂进行萃取，期间分离得到肉桂精油，萃取液通过浓缩、干燥后得到肉桂多酚提取物，实现了肉桂中肉桂精油和肉桂多酚提取物联合萃取并分离的工业化生产应用，肉桂总酚含量高达8%以上，精油含量得率高达95%以上。具体实施方式以下结合具体实施方式对本专利技术做进一步详细说明。实施例1（1）总计1吨肉桂通过水快速淋洗方式去除表面大部分杂质；（2）淋洗后的肉桂输入提取器中再加入水，调整PH值为3进行提取，提取6遍，提取器中温度控制在100℃，肉桂与水性溶剂的料液比为1:15（w/w），保持系统为微负压；（3）通过真空泵抽提取器微负压为-0.1Mpa持续将步骤（2）产出的水蒸汽及肉桂挥发性成分送入冷凝器中进行冷凝，冷凝液进入油水分离器进行分离，油相收集备用，尾气排空；（4）将步骤（3）得到的萃取液过滤后经薄膜蒸发器浓缩至固含量40%，并调PH值7.0；（5）将步骤（4）得到的浓缩液通过冷冻干燥得到肉桂多酚提取物147kg，总酚含量8.3%，重量得率14.7%；（6）将步骤（2）得到的萃取后的肉桂渣投入提取器中，提取器中温度控制为60℃，抽真空压力-0.09MPa，通入亚临界流体丁烷，压力0.5MPa条件下萃取3小时；（7）将提取器中萃取物压入解析罐，抽真空至解析罐的压力至-0.04MPa，解析温度35℃，得肉桂精油；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后循环使用。（8）将步骤（7）得到的肉桂精油同步骤（3）得到的精油合并得到19.3kg肉桂精油，精油得率96.5%。实施例2（1）总计1吨肉桂通过水快速淋洗方式去除表面大部分杂质；（2）淋洗后的肉桂输入提取器中再加入乙醇溶液，调整PH值为7进行提取，提取1遍，提取器中温度控制在50℃，肉桂与水性溶剂的料液比为1:1（w/w），保持系统为微负压；（3）通过真空泵抽提取器微负压为-0.01Mpa持续将步骤（2）产出的水蒸汽及肉桂挥发性成分送入冷凝器中进行冷凝，冷凝液进入油水分离器进行分离，油相收集备用，尾气排空；（4）将步骤（3）得到的萃取液过滤后经薄膜蒸发器浓缩至固含量50%，并调PH值7.5；（5）将步骤（4）得到的浓缩液通过冷冻干燥得到肉桂多酚提取物84kg，总酚含量6.4%，重量得率8.4%；（6）将步骤（2）得到的萃取后的肉桂渣投入提取器中，提取器中温度控制为35℃，抽真空压力-0.04MPa，通入亚临界流体异丁烷，压力0.2MPa条件下萃取1小时；（7）将提取器中萃取物压入解析罐，抽真空至解析罐的压力至-0.09MPa，解析温度40℃，得肉桂精油；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后循环使用。（8）将步骤（7）得到的肉桂精油同步骤（3）得到的精油合并得到7.4kg肉桂精油，精油得率37%。实施例3（1）总计1吨肉桂通过水快速淋洗方式去除表面大部分杂质；（2）淋洗后的肉桂输入提取器中再加入50%甲醇水溶液，调整PH值为5进行提取，提取1遍，提取器中温度控制在70℃，肉桂与水性溶剂的料液比为1:8（w/w），保持系统为微负压；（3）通过真空泵抽提取器微负压为-0.05Mpa持续将步骤（2）产出的水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术，其特征在于，包括下列步骤：（1）肉桂原料清洗除杂；（2）肉桂原料送入提取器中再加入水性溶剂，在微负压条件下进行提取，得到提取液；（3）通过抽取提取器为微负压将步骤（2）产生的水蒸汽及部分肉桂挥发性成分共同抽出后进入冷凝器冷凝后，得到冷凝液，冷凝液通过油水分离器将肉桂精油同水蒸汽分开，不凝尾气排空；（4）将步骤（2）得到的提取液过滤后浓缩，加液碱调整pH值为6.5‑7.5；（5）将浓缩液干燥得到肉桂多酚提取物；（6）将步骤（2）得到的肉桂渣进行亚临界流体萃取，得到萃取物；（7）将提取容器中萃取物压入解析罐进行解析，得到的肉桂精油同步骤（3）得到的肉桂精油合并；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后循环使用。

【技术特征摘要】
1.一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术，其特征在于，包括下列步骤：（1）肉桂原料清洗除杂；（2）肉桂原料送入提取器中再加入水性溶剂，在微负压条件下进行提取，得到提取液；（3）通过抽取提取器为微负压将步骤（2）产生的水蒸汽及部分肉桂挥发性成分共同抽出后进入冷凝器冷凝后，得到冷凝液，冷凝液通过油水分离器将肉桂精油同水蒸汽分开，不凝尾气排空；（4）将步骤（2）得到的提取液过滤后浓缩，加液碱调整pH值为6.5-7.5；（5）将浓缩液干燥得到肉桂多酚提取物；（6）将步骤（2）得到的肉桂渣进行亚临界流体萃取，得到萃取物；（7）将提取容器中萃取物压入解析罐进行解析，得到的肉桂精油同步骤（3）得到的肉桂精油合并；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后循环使用。2.根据权利要求1所述的一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术，其特征在于，所述步骤（1）中，除杂为水快速淋洗方式除杂。3.根据权利要求1所述的一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术，其特征在于，所述步骤（2）中，水性溶剂为水、乙醇、甲醇中的任意一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术，其特征在于，所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩文杰，程远欣，刘凤山，刘新朝，李崇达，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13