本发明专利技术提供了一种能满足超细硬质合金生产用费氏粒度Ｆｓｓｓ≤２μｍ的Ｃｒ↓［３］Ｃ↓［２］粉末的制备方法，依次包括以下步骤：（１）将不锈钢容器加热到３００℃～３５０℃时停止升温，间隔向容器中加重铬酸铵粉进行分解，２～４个小时后停止加料，冷却到室温后，出料得到２０～４０纳米的Ｃｒ↓［２］Ｏ↓［３］；（２）按重量比Ｃ∶Ｃｒ↓［２］Ｏ↓［３］＝０．３２～０．３５将Ｃｒ↓［２］Ｏ↓［３］与Ｃ合计的混合；（３）将均匀混合的Ｃｒ↓［２］Ｏ↓［３］与Ｃ加入真空炉进行碳化，真空度＜１０Ｐａ，升温１１５０～１２００℃后保温１１～１３小时，通Ｈ２冷却至室温；（４）得到Ｃｒ↓［３］Ｃ↓［２］粉末再球磨破碎，得到的碳化完全、Ｆｓｓｓ≤２μｍ的Ｃｒ↓［３］Ｃ↓［２］粉末；本发明专利技术采用化学分解与真空冶炼相结合，碳化温度低、时间短，成本低。
【技术实现步骤摘要】
细颗粒Cr3C2的制备方法
本专利技术涉及细颗粒Cr3C2的制备方法，尤其涉及采用化学分解与真空冶炼相结合的方法制取细颗粒Cr3C2粉末。
技术介绍
Cr3C2作为硬质合金的晶粒长大抑制剂得到了广泛的应用，随着电子工业的发展，对超细硬质合金的要求越来越高，作为超细硬质合金的主相WC的粒度一般在0.8μm以下，从而对作为硬质合金添加剂的粒度要求也越来越高。制备Cr3C2粉末的传统方法是将普通Cr2O3与固体碳球磨混合、碳管炉二次碳化而成，此方法碳化温度较高，一般需要1400～1500℃、碳化时间较长，粉末粒度一般为3～5μm左右，难以满足超细硬质合金对抑制剂的要求。国内外对制备细颗粒Cr3C2的报道较少，也主要集中在气相碳化，利用有机物分解的碳化Cr2O3制备Cr3C2，这些方法均存在成本高，难以实现工业化等缺点。
技术实现思路
本专利技术针对上述不足，提供一种能满足超细硬质合金生产用费氏粒度Fsss≤2μm的Cr3C2粉末的制备方法，采用化学分解与真空冶炼相结合，碳化温度低、时间短，成本低。本专利技术的细颗粒Cr3C2的制备方法，依次包括以下步骤：(1)将敞开式不锈钢容器加热到300℃～350℃时停止升温，每隔0.5～1分钟向容器中加一次重铬酸铵粉进行分解，加料量为200～300克，2～4个小时后停止加料，待不锈钢容器冷却到室温后，出料得到20～40纳米的Cr2O3，；-->(2)将上述Cr2O3与C合计20～50Kg进行1～3小时的混合，其中重量比C∶Cr2O3＝0.32～0.35；(3)将均匀混合的Cr2O3与C加入真空炉进行碳化，真空度＜10Pa，装炉量为20～25公斤/炉，温度达到1150～1200℃，保温11～13小时后，通H2冷却12～15小时至室温，得到Cr3C2粉末；(4)将得到Cr3C2粉末球磨破碎6～8小时，得到的C含量12.8～13.5％的Cr3C2粉末，其粒度Fsss≤2μm。本专利技术的基本原理是：(1)(2)本专利技术利用重铬酸铵热分解的崩裂和剧烈放热，得到纳米Cr2O3，使碳化原料细化；纳米级的Cr2O3与C混合进行反应时，由于原料颗粒细小使反应扩散距离缩短，使碳化温度降低，有效地阻止Cr3C2晶粒的长大；同时由于真空碳化时生成的CO气体不断被抽走，促使反应向右进行，也使反应温度较低，从而实现真空低温碳化制备出碳化完全(C≥12.8％，0≤0.6％，重量百分比)且费氏粒度Fsss≤2μm的细颗粒Cr3C2粉末。本专利技术方法碳化温度低、时间短，易操作，成本低。具体实施方式实施例1：将不锈钢罐加热至300℃时切断电源停止升温，向罐中加入重铬酸铵，重铬酸铵迅速分解放热并产生气体，每次加入量为280克，每0.5分钟加一次料，分解2小时后，停止加料，用水冷却不锈钢罐，待不锈钢罐冷却到室温后出料，得到的Cr2O3粉按氮吸附法(以下实施例同)其粒度为36钠米，重量为22.4千克，按重量比C∶Cr2O3＝0.335配碳，混料2小时，出料进真空炉。-->真空度为5Pa，升温到1180℃保温时间为11小时。通H2冷却，冷却时间为12小时。出料后球磨6小时。取样测量见表1，其Fsss粒度为1.42μm，按重量计C＝13.24％，O＝0.35％，碳化完全，化学成分符合要求。实施例2：将不锈钢罐加热至330℃时切断电源停止升温，向罐中加入重铬酸铵，重铬酸铵迅速分解放热并产生气体，每次加入量为300克，每1分钟加一次料，分解2.5小时后，停止加料，用水冷却不锈钢罐，待不锈钢罐冷却后出料，得到的Cr2O3粉粒度为25钠米，重量为20千克，按重量比C∶Cr2O3＝0.342配碳，混料1小时，出料进真空炉。真空度为6Pa，升温到1160℃，保温时间为11小时。通H2冷却，冷却时间为12小时。出料后球磨6小时。取样测量见表1，其Fsss粒度为1.31μm，按重量计C＝13.36％，O＝0.36％，碳化完全，化学成分符合要求。实施例3：将不锈钢罐加热至340℃时切断电源停止升温，向罐中加入重铬酸铵，重铬酸铵迅速分解放热并产生气体，每次加入量为290克，每1分钟加一次料，分解3.5小时后，停止加料，用水冷却不锈钢罐，待不锈钢罐冷却后出料，得到的Cr2O3粉粒度为34钠米，重量为38.9千克，按重量比C∶Cr2O3＝0.345配碳，混料3小时，出料进真空炉。装炉两批，真空度为8Pa，升温到1190℃保温时间为12小时。通H2冷却，冷却时间为14小时。出料后球磨7小时。取样测量见表1，其Fsss粒度为1.65μm，按重量计C＝i3.35％，O＝0.21％，碳化完全，化学成分符合要求。实施例4：将不锈钢罐加热至350℃时切断电源停止升温，向罐中加入重铬酸铵，重铬酸铵迅速分解放热并产生气体，每次加入量为300克，每1分钟加一次料，分解4小时后，停止加料，用水冷却不锈钢罐，待不锈钢罐冷却后出料，得到的Cr2O3粉粒度为29钠米，重量为46.0千克，按重量比C∶Cr2O3＝0.350-->配碳，混料3小时，出料进真空炉。真空度为10Pa，升温到1200℃保温时间为13小时。通H2冷却，冷却时间为15小时。出料后球磨8小时。取样测量见表1，其Fsss粒度为1.42μm，按重量计C＝13.42％，O＝0.23％，碳化完全，化学成分符合要求。表1：细颗粒Cr3C2的化学成分 批号 C O N Ca Al Fe Mo Na Si Fsss(μm) 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 13.24 13.36 13.35 13.42 0.35 0.36 0.21 0.23 0.023 ＜0.1 0.012 0.010 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 0.063 0.025 0.034 0.025 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 1.42 1.31 1.65 1.42本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种细颗粒Ｃｒ↓［３］Ｃ↓［２］的制备方法，依次包括以下步骤：（１）将敞开示不锈钢容器加热到３００℃～３５０℃时停止升温，每隔０．５～１分钟向容器中加一次重铬酸铵粉进行分解，加料量为２００～３００克，２～４个小时后停止加料，待不锈钢 容器冷却到室温后，出料得到２０～４０纳米的Ｃｒ↓［２］Ｏ↓［３］；（２）将上述Ｃｒ↓［２］Ｏ↓［３］与Ｃ合计２０～５０Ｋｇ进行１～３小时的混合，其中重量比Ｃ∶Ｃｒ↓［２］Ｏ↓［３］＝０．３２～０．３５；（３）将均匀混合的Ｃｒ ↓［２］Ｏ↓［３］与Ｃ加入真空炉进行碳化，真空度＜１０Ｐａ，装炉量为２０～２５公斤／炉，温度达到１１５０～１２００℃，保温１１～１３小时后，通Ｈ２冷却１２～１５小时至室温，得到Ｃｒ↓［３］Ｃ↓［２］粉末；（４）将得到Ｃｒ↓［３］Ｃ↓ ［２］粉末球磨破碎６～８小时，得到的Ｃ含量１２．８～１３．５％的Ｃｒ↓［３］Ｃ↓［２］粉末，其粒度Ｆｅｓｓ≤２μｍ。
【技术特征摘要】
1、一种细颗粒Cr3C2的制备方法，依次包括以下步骤：(1)将敞开示不锈钢容器加热到300℃～350℃时停止升温，每隔0.5～1分钟向容器中加一次重铬酸铵粉进行分解，加料量为200～300克，2～4个小时后停止加料，待不锈钢容器冷却到室温后，出料得到20～40纳米的Cr2O3，；(2)将上述Cr2O3与C合计20～50Kg进行1～3小时的混合，其中重量比C...
【专利技术属性】
技术研发人员：颜练武，谢友荣，谢康德，何坤池，李峰，
申请(专利权)人：株洲硬质合金集团有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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