制备Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］块体材料的方法，它涉及Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃ陶瓷块体的制备方法。本发明专利技术解决了目前制备Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］块体材料都存在制备温度高、反应时间、特别是现有方法难以制备大尺寸材料的问题。本发明专利技术制备Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］块体材料的方法按如下步骤进行：一、混合；二、加压、点火；三、加压、冷却；即得到Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］块体。本发明专利技术另一种制备Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］块体材料的方法按如下步骤进行：一、混合；二、加压；三、点火、加压、冷却；即得到Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］块体材料。本发明专利技术具有工艺成本低、无需长时间高温加热、可制备直径达２４０ｍｍ的块体材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及Ti、 Si、 C陶瓷块体的制备方法。
技术介绍
Ti3SiC2是一种新型三元层状化合物。它既具有陶瓷的诸多优点，比如高 模量(杨氏模量343GPa)，高强度等，同时也具有金属的某些性能，比如低硬 度，可加工，良好的导电导热性能，有较高的损伤容限。Ti3SiC2具有很低的 密度理论密度4.52g/cr^和优良的抗氧化性能，因此可以作为高温结构材料使 用。Ti3SiC2作为新型结构/功能一体化材料在航空、航天、电子工业和核工业等领域具有广泛应用空间。虽然Ti3SiC2具有许多优良的综合性能及广阔的应 用前景，但是Ti3SiC2的制备极其困难，使得它的相关基础研究和应用受到限 制。目前，三元层状化合物Ti3SiC2块体主要是通过热压、热等静压等工艺制备而成，以Ti、 SiC和C为原料，在160(TC， 40MPa下热等静压4小时获得了高纯的Ti3SiC2块体材料。这一类制备Ti3SiC2块体材料的工艺都存在制备温度高(1200~1600°C)、反应时间长(1~8小时)的缺陷，特别难以制备大尺寸 Ti3SiC2块体材料(直径大于50mm)，生产效率低；在制备过程中需要长时间 连续加热，消耗了大量的电能；工艺复杂，需要真空环境或氩气保护;生产设 备结构复杂，维护保养不便。
技术实现思路
本专利技术是为了解决目前制备Ti3SiC2块体材料都存在制备温度高、反应时间长、特别是现有方法难以制备大尺寸材料的问题，而提供制备Ti3SiC2块体 材料的方法。本专利技术制备Ti3SiC2块体材料的方法按如下步骤进行 一、按照摩尔比将 2.5 3.5摩尔的钛粉、l-x 1.5-x摩尔的硅粉、x摩尔的碳化硅粉和2-x摩尔的 碳粉混合，其中(Kx〈1，再加入无水乙醇湿混5 30小时，自然晾干；二、 向混合物料施加15 45MPa的压力10~15s，压成预制坯，将预制还放入钢制模 具中，钢制模具与预制坯之间的空隙用石英砂填充，在预制坯的上表面点火，燃烧反应开始；三、燃烧结束后l 5s开始施加150 500MPa的压力，保压 10~15s，再将反应产物埋入石英砂冷却至室温即得到Ti3SiC2块体。本专利技术中以上制备Ti3SiC2块体材料的方法中的钛粉、硅粉、碳化硅粉和碳粉的纯度为98%以上；本专利技术以上方法可制备出直径小于、等于50mm，高 度为10~20mm的7138汇2块体材料。本专利技术中以上制备Ti3SiC2块体材料的方法的步骤二中的点火需要在点火点放置4~8g的点火剂，点火剂为Ti和C按摩尔比为1 1混合的混合粉末、 Ti和B按摩尔比为1 : 2混合的混合粉末或Ti和B4C按摩尔比为3 : 1混合的 混合粉末；步骤二中的钢制模具为《TiC-TiB2/Cu复合材料的自蔓延高温合成 研究》中的模具。上述方法具有以下优点1、以低成本的Ti粉、Si粉、SiC粉和C粉为原 料；2、工艺成本低，无需长时间高温加热；3、生产效率高，主要的工艺过程 在5分钟内完成；4、通过燃烧合成/准等静压原位合成，反应和致密化一步完 成，获得致密的Ti3SiC2块体材料；5、工艺设备简单，维护保养方便；6、制 得的Ti3SiC2块体材料适合加工成长度或直径小于50mm的元件；7、产品经 X-射线衍射图谱测试，图谱如附图l所示，说明本专利技术制得的Ti3SiC2纯度高。本专利技术另一种制备Ti3SiC2块体材料的方法按如下步骤进行 一、按照摩 尔比将2.5 3.5摩尔的钛粉、l-x 1.5-x摩尔的硅粉、x摩尔的碳化硅粉和2-x 摩尔的碳粉混合，其中0〈x〈1，再加入无水乙醇湿混5 30小时，自然晾干； 二、将混合物料放入钢制模具中，施加15 45MPa的压力10 15s，此时物料形 成一个圆柱形的坯体，在坯体的上放置一个石英砂饼，在石英砂饼的上放置厚 度为30mm的钢制垫块，电阻丝引线从垫块边缘引出并与点火装置连接上；三、 打开点火装置点火并使电阻丝通电发热，燃烧停止的时候立即对坯体施加 2000kN 5000kN的轴向压力5 60秒，取出产品，30秒内埋入石英砂冷却，冷 却20-30小时；即得到Ti3SiC2块体材料；步骤二的钢制模具为中国专利号为 ZL03132642.0的专利《燃烧合成反应器》中的钢制模具。本专利技术另一种制备Ti3SiC2块体材料的方法的钛粉、硅粉、碳化硅粉和碳粉的纯度为98%以上；本专利技术此种制备方法制备出的Ti3SiC2块体材料的直径 可达l50~240mm (直径大于50mm)、高度为10~20mm的Ti3SiC2块体材料。本专利技术中制备Ti3SiC2块体材料的方法步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀，使无水乙醇的液面没过物料；步骤三中的点火在圆柱体上表 面进行点火，可以是在上表面的中心点火，或是在上表面的选取三个互呈120 °角的半径中点同时点火，需要在点火点放置4~8g的点火剂，点火剂为Ti 和C按摩尔比为1 : 1混合的混合粉末、Ti和B按摩尔比为1 : 2混合的混合 粉末或Ti和B4C按摩尔比为3 : 1混合的混合粉末；步骤二的点火装置由一个 能瞬间提供高达100A的电流的电源和铜导线组成，铜导线连接电阻丝；步骤 二中的电阻丝的直径为0.1~0.5mm、长为15mm 25mm。本专利技术的特点1、以低成本的Ti粉、Si粉、SiC粉和C粉为原料；2、 工艺成本低，无需长时间高温加热；3、生产效率高，主要的工艺过程在5分 钟内完成；4、通过燃烧合成/准等静压原位合成，反应和致密化一步完成，获 得致密的Ti3SiC2块体材料；5、工艺设备简单，维护保养方便；6、可以获得 直径最高达240mm的块体材料。附图说明图1为具体实施方式十四制得的Ti3SiC2块体的X-射线衍射谱图。 具体实施例方式具体实施方式一本实施方式制备Ti3SiC2块体材料的方法按如下步骤进 行 一、按照摩尔比将2.5 3.5摩尔的钛粉、l-x 1.5-x摩尔的硅粉、x摩尔的 碳化硅粉和2-x摩尔的碳粉混合，其中0<乂< 1，再加入无水乙醇湿混5 30 小时，自然晾干；二、向混合物料施加15 45MPa的压力10 15s，压成预制坯， 将预制坯放入钢制模具中，钢制模具与预制坯之间的空隙用石英砂填充，在预 制坯的上表面点火，燃烧反应开始;三、燃烧结束后1 5s开始施加150 500MPa 的压力，保压10 15s，再将反应产物埋入石英砂冷却至室温即得到Ti3SiC2 块体。本实施方式步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀，使无水乙 醇的液面没过物料l-5mm。本实施方式步骤一中钛粉、硅粉、碳化硅粉和碳粉的纯度为98%以上。 本实施方式制得的Ti3SiC2块体材料直径为30 50mm，高度为10 20mm。具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤一中 0.2<x<0.5。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤一中x =0.25。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤一中加 入无水乙醇湿混10~25小时。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤一中加入无水乙醇湿混本文档来自技高网...
【技术保护点】
制备Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］块体材料的方法，其特征在于制备Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］块体材料的方法按如下步骤进行：一、按照摩尔比将２．５～３．５摩尔的钛粉、１－ｘ～１．５－ｘ摩尔的硅粉、ｘ摩尔的碳化硅粉和２－ｘ摩尔的碳粉混合，其中０＜ｘ＜１，再加入无水乙醇湿混５～３０小时，自然晾干；二、向混合物料施加１５～４５ＭＰａ的压力１０～１５ｓ，压成预制坯，将预制坯放入钢制模具中，钢制模具与预制坯之间的空隙用石英砂填充，在预制坯的上表面点火，燃烧反应开始；三、燃烧结束后１～５ｓ开始施加１５０～５００ＭＰａ的压力，保压１０～１５ｓ，再将反应产物埋入石英砂冷却至室温：即得到Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］块体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赫晓东，朱春城，柏跃磊，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]
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