本发明专利技术公开了一种大黄酸及其衍生物的合成方法，属医药，化工技术领域，大黄酸是一种黄色针晶，是一种重要的医药体，本发明专利技术通过探索的优化，确定了一种低成本合成大黄酸的方法，同时为了避免大黄酸在使用过程中的副作用，也对其衍生化进行了探索研究，最终确定了两种方式进行衍生化反应，且均简单可行。综上所述，此发明专利技术降低了大黄酸的来源成本，同时也为工业化生产提供了依据。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种大黄酸及其衍生物的合成，属医药，化工
技术介绍
大黄酸为咖啡色针晶，升华后为黄色针晶。其在抗肿瘤、抗茵、免疫抵制、利尿及泻 下作用等方面均有药理药效。本专利技术W泻下作用为开发点，一方面介绍大黄酸的合成，另一 方面为降低副作用，对大黄酸进行了衍生化处理，明显降低了对人体的副作用。大黄酸如果 从植物中提取，成本高昂，现通过化学合成方法，降低了成本，且利于工业化生产。
技术实现思路
本专利通过对大黄酸合成过程的探索和优化，最终得到了合成大黄酸的合成工 艺，同时为了降低副作用，开发了两种大黄酸衍生物的合成方法。 本专利技术所述大黄酸及其衍生物的合成方法，是芦苔大黄素为原料，在碱性溶液中 100度与高儘酸钟反应，得到大黄酸。大黄酸悬浮于含有=乙胺的二氯甲烧中，冰水浴下滴 加栋桐酷氯，升至室溫反应3小时，得到大黄酸栋桐醋。大黄酸悬于无水乙醇中，滴加催化 量浓硫酸，回流反应3小时，得到大黄酸乙醋。 上述大黄酸的合成方法，其特征在于：所述碱性溶液，是指溶有碳酸钟或氨氧化钢 的水溶液，所用的碱不单指碳酸钟和氨氧化钢，还包括碳酸钢，氨氧化钟，碳酸氨钢，碳酸氨 钟等无机碱。 上述大黄酸衍生物的合成方法，其特征在于：所述升至室溫反应3小时，不单是3 小时，也包括反应1至12小时。 上述大黄酸衍生物的合成方法，其特征在于：所述有机碱不单指=乙胺，还包括二 异丙胺等。所用溶剂不单指二氯甲烧，也包括四氨巧喃，乙腊，丙酬等有机溶剂。 上述大黄酸衍生物的合成方法，其特征在于：所述催化量浓硫酸，不单指此种醋化 方法，还包括氯化亚讽与乙醇的酷氯化反应成醋过程。 上述大黄酸及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述大黄酸的合成方法制得： 取0. 9g氨氧化钢，溶于40mL水中，待完全溶解后，加入2.Og芦苔大黄素，升溫至80度，揽 拌30分钟后，分批加入3. 5g高儘酸钟，升溫至100度，反应15小时，反应体系降至室溫后， 过滤，滤饼用lOmL水洗涂3次，合并滤液，加入20mL浓盐酸有固体析出，过滤，滤饼用lOmL 水洗涂3次，60度烘干，得1. 8g大黄酸。2.Og大黄酸悬于50mL二氯甲烧中，加入3. 5gS 乙胺，冰水浴降溫至0度后，滴加6. 2g栋桐酷氯，保持溫度不高于5度，滴加完后，升至室溫 反应3小时，旋掉过量溶剂，得到固体用lOmL水洗涂3次，得到6. 2g大黄酸栋桐醋。2.Og 大黄酸悬于50mL乙醇中，加入5%的浓硫酸，回流反应3小时，旋掉过量溶剂，得到固体用 lOmL水洗涂3次，得到2.Og大黄酸乙醋。 上述W芦苔大黄素，高儘酸钟，栋桐酷氯和乙醇等为原料合成大黄酸及其衍生物 的化学反应及反应式如下： (1)芦苔大黄素与高儘酸钟的反应方程式为： (2)大黄酸与栋桐酷氯的反应方程式为： (3)大黄酸与无水乙醇的反应方程式为： 【具体实施方式】 实施例： 所述大黄酸的合成方法制得：取0. 9g氨氧化钢，溶于40mL水中，待完全溶解后， 加入2.Og芦苔大黄素，升溫至80度，揽拌30分钟后，分批加入3. 5g高儘酸钟，升溫至100 度，反应15小时，反应体系降至室溫后，过滤，滤饼用lOmL水洗涂3次，合并滤液，加入20mL 浓盐酸有固体析出，过滤，滤饼用lOmL水洗涂3次，60度烘干，得1. 8g大黄酸。2.Og大黄 酸悬于50血二氯甲烧中，加入3. 5gS乙胺，冰水浴降溫至0度后，滴加6. 2g栋桐酷氯，保 持溫度不高于5度，滴加完后，升至室溫反应3小时，旋掉过量溶剂，得到固体用lOmL水洗 涂3次，得到6. 2g大黄酸栋桐醋。2.Og大黄酸悬于50血乙醇中，加入5%的浓硫酸，回流 反应3小时，旋掉过量溶剂，得到固体用lOmL水洗涂3次，得到2.Og大黄酸乙醋。【主权项】1. 大黄酸及其衍生物的合成方法，是芦荟大黄素为原料，在碱性溶液中100度与高锰 酸钾反应，得到大黄酸。大黄酸悬浮于含有三乙胺的二氯甲烷中，冰水浴下滴加棕榈酰氯， 升至室温反应3小时，得到大黄酸棕榈酯。大黄酸悬于无水乙醇中，滴加催化量浓硫酸，回 流反应3小时，得到大黄酸乙酯。2. 如权利要求所述大黄酸的合成方法，其特征在于：所述碱性溶液，是指溶有碳酸钾 或氢氧化钠的水溶液，所用的碱不单指碳酸钾和氢氧化钠，还包括碳酸钠，氢氧化钾，碳酸 氢钠，碳酸氢钾等无机碱。3. 如权利要求所述大黄酸衍生物的合成方法，其特征在于：所述升至室温反应3小时， 不单是3小时，也包括反应1至12小时。4. 如权利要求所述大黄酸衍生物的合成方法，其特征在于：所述有机碱不单指三乙 胺，还包括二异丙胺等。所用溶剂不单指二氯甲烷，也包括四氢呋喃，乙腈，丙酮等有机溶 剂。5. 如权利要求所述大黄酸衍生物的合成方法，其特征在于：所述催化量浓硫酸，不单 指此种酯化方法，还包括氯化亚砜与乙醇的酰氯化反应成酯过程。6. 如权利要求所述大黄酸及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述大黄酸的合成方 法制得：取〇. 9g氢氧化钠，溶于40mL水中，待完全溶解后，加入2.Og芦荟大黄素，升温至 80度，搅拌30分钟后，分批加入3. 5g高锰酸钾，升温至100度，反应15小时，反应体系降至 室温后，过滤，滤饼用IOmL水洗涤3次，合并滤液，加入20mL浓盐酸有固体析出，过滤，滤饼 用IOmL水洗涤3次，60度烘干，得I. 8g大黄酸。2.Og大黄酸悬于50mL二氯甲烧中，加入 3. 5g三乙胺，冰水浴降温至0度后，滴加6. 2g棕榈酰氯，保持温度不高于5度，滴加完后，升 至室温反应3小时，旋掉过量溶剂，得到固体用IOmL水洗涤3次，得到6. 2g大黄酸棕榈酯。 2.Og大黄酸悬于50mL乙醇中，加入5 %的浓硫酸，回流反应3小时，旋掉过量溶剂，得到固 体用IOmL水洗涤3次，得到2.Og大黄酸乙酯。【专利摘要】本专利技术公开了一种大黄酸及其衍生物的合成方法，属医药，化工
，大黄酸是一种黄色针晶，是一种重要的医药体，本专利技术通过探索的优化，确定了一种低成本合成大黄酸的方法，同时为了避免大黄酸在使用过程中的副作用，也对其衍生化进行了探索研究，最终确定了两种方式进行衍生化反应，且均简单可行。综上所述，此专利技术降低了大黄酸的来源成本，同时也为工业化生产提供了依据。【IPC分类】C07C51/16, C07C69/28, C07C67/08, C07C69/95, C07C66/02【公开号】CN105198724【申请号】CN201510511022【专利技术人】张天, 吴刚, 程昕 【申请人】西安岳达植物科技有限公司【公开日】2015年12月30日【申请日】2015年8月19日本文档来自技高网...
【技术保护点】
大黄酸及其衍生物的合成方法，是芦荟大黄素为原料，在碱性溶液中100度与高锰酸钾反应，得到大黄酸。大黄酸悬浮于含有三乙胺的二氯甲烷中，冰水浴下滴加棕榈酰氯，升至室温反应3小时，得到大黄酸棕榈酯。大黄酸悬于无水乙醇中，滴加催化量浓硫酸，回流反应3小时，得到大黄酸乙酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张天，吴刚，程昕，
申请(专利权)人：西安岳达植物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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