一种苯并咪唑衍生物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种合成2-氨甲基苯并咪唑和N-甲基-2-氨甲基苯并咪唑的方法。该方法以邻苯二胺或N-甲基邻苯二胺和甘氨酸为原料，无机酸为催化剂，在密闭反应器中缩合反应一步得到2-氨甲基苯并咪唑或N-甲基-2-氨甲基苯并咪唑。该方法操作简单、反应温度适中、产率较高、对生产条件和设备要求不高，易于实现工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别涉及一种2-氨甲基苯并咪唑和N-甲基-2-氨甲基苯并咪唑的合成方法。
技术介绍
2-氨甲基苯并咪唑衍生物是一种重要的精细化工原料，由于含苯并咪唑功能基的有机化合物具有较强的配位能力及配位构型的多样性使含苯并咪唑配体的配位化学成为十分活跃的研究课题。含苯并咪唑环的过渡金属配合物存在于各种重要的生物分子中，其中2-氨基苯并咪唑和N-甲基-2-氨甲基苯并咪唑是重要的配体。2-氨甲基苯并咪唑的传统合成方法是采用HCl作催化剂。使用邻苯二胺与甘氨酸经加热回流反应得到。该方法反应时间长，副产 物较多，产率较低。Cescon LA (Cescon LA, DayAR. J Org Chem, 1962，27: 581)等人提出以HCl作催化剂，利用邻苯二胺与甘氨酸合成2-氨甲基苯并咪唑的方法，该方法需要加热回流72h，其最高产率仅为56%。马柏林等(马柏林、邓平、梁淑芳，一种微波辐照合成2-氨甲基苯并咪唑的方法.CN 101875638 A 2010. 11. 03)公开了一种微波辐照合成2-氨甲基苯并咪唑的方法，该方法虽然具有操作简单，反应条件温和，省时，产率可观，但微波法本身固有的缺陷使得这种方法难以用于较大规模的工业化生产。刘思全等(刘思全、王立国、王慧，一种2-氨基烷基苯并咪唑的制备方法.CN101671308 A 2010.3. 11)公开了一种以磷酸和多聚磷酸混合酸作催化剂、高沸点溶剂作溶剂的2-氨基烷基苯并咪唑的制备方法，尽管该方法提高了产率，但反应温度较高(一般不低于180°C)，副反应多，需辅以氮气保护，也不利于较大规模的工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简单、反应温度适中、产率较高、对生产条件和设备要求不高的易于实现工业化的2-氨甲基苯并咪唑和N-甲基-2-氨甲基苯并咪唑的合成方法。结构通式(I)所示的苯并咪唑衍生物的合成方法，包括以下步骤权利要求1.结构通式(I)所示的苯并咪唑衍生物的合成方法，其特征在于包括以下步骤2.根据权利要求I所述的苯并咪唑衍生物的合成方法，其特征在于步骤(I)中，无机酸为 H2S04、H3PO4 或 HCl。3.根据权利要求2所述的苯并咪唑衍生物的合成方法，其特征在于无机酸为HCl。4.根据权利要求2所述的苯并咪唑衍生物的合成方法，其特征在于步骤(I)中，无机酸的浓度为3 6 mol/L。5.根据权利要求I所述的苯并咪唑衍生物的合成方法，其特征在于步骤(I)中，反应温度为110 130°C。6.根据权利要求I所述的苯并咪唑衍生物的合成方法，其特征在于步骤(2)中，用氨水调节溶液PH值为8 10。7.根据权利要求I至6任意之一所述的苯并咪唑衍生物的合成方法，其特征在于步骤(I)中，邻苯二胺或N-甲基邻苯二胺与甘氨酸的摩尔比为I: f I: I. 5，邻苯二胺或N-甲基邻苯二胺与无机酸的摩尔比为1:4 1:10。8.根据权利要求7所述的苯并咪唑衍生物的合成方法，其特征在于苯并咪唑衍生物粗产品使用蒸馏水重结晶，经脱色得到2-氨甲基苯并咪唑或N-甲基-2-氨甲基苯并咪唑。全文摘要本专利技术公开了一种合成2-氨甲基苯并咪唑和N-甲基-2-氨甲基苯并咪唑的方法。该方法以邻苯二胺或N-甲基邻苯二胺和甘氨酸为原料，无机酸为催化剂，在密闭反应器中缩合反应一步得到2-氨甲基苯并咪唑或N-甲基-2-氨甲基苯并咪唑。该方法操作简单、反应温度适中、产率较高、对生产条件和设备要求不高，易于实现工业化。文档编号C07D235/14GK102863390SQ201210373660公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月30日 优先权日2012年9月30日专利技术者郭媛, 宋战科 申请人:西北大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
结构通式（I）所示的苯并咪唑衍生物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：其中，R为H或甲基，（1）在密闭反应器中，加入邻苯二胺或N？甲基邻苯二胺，以及甘氨酸与无机酸，于100～150℃反应36～72h；（2）反应完毕，调至pH值为8~10，冷却至0~5℃析出固体，抽滤，干燥得到苯并咪唑衍生物粗产品。697181dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭媛，宋战科，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：