【技术实现步骤摘要】
-种瞄类化合物的制备方法
本专利技术涉及化合物生产领域,尤其是一种聰类化合物的制备方法。
技术介绍
聰类化合物(Terpenoids)是一类骨架多样、数量鹿大、生物活性广泛的一类重要 的天然药物化学成分。中药甘遂的主要成分就是此类化合物,包括H聰类和二聰类化合物, 而假白揽丽型二聰类化合物是甘遂二聰类成分之一,多为一个5元环与一个12元环骄合在 一起而形成,同时某些位置的轻基形成離或醋桥。kansuinin B(甘遂宁B)就是其中一种, 具有广泛的生物活性,其结构如下:
【技术保护点】
一种萜类化合物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:(1)制备甘遂粗提物:以甘遂为原料,磨成粉末状得到干燥的甘遂粗粉,将甘遂粗粉用乙酸乙酯在60℃下浸泡5h,其中,甘遂粗粉与乙酸乙酯的用量比按料液比kg:L计为1:(3‑8),提取1‑3次,静置过夜,取上清,过滤,所得滤液进行旋转蒸发至干,溶于乙醇体积分数为10‑50%的乙醇‑正己烷溶液中,进行减压抽滤,得到甘遂浓度为50‑500mg/mL的提取液;(2)对所得到的提取液进行一维液相色谱分离:采用的流动相为二元混合有机相,其中A相是正己烷,B相是乙醇;进样量为50‑300mL/针;流动相流速为600mL/min;检测器为紫外检测器,检测波长200‑260nm;梯度洗脱方式,0‑37.5%B洗脱30min,100%B洗脱10min;根据紫外吸收光谱收集其中的GS‑7峰18.6‑20.7min作为目的组分,旋转蒸发浓缩至干,得到一维分离组分;(3)用乙醇体积分数为10‑50%的乙醇‑正己烷二元混合溶剂溶解一维液相组分,溶解至浓度为50‑100mg/mL;(4)进行二维液相色谱分离:采用的流动相为二元混合有机相,其中A相是正己烷,B相是乙醇; ...
【技术特征摘要】
1. 一种萜类化合物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下: (1) 制备甘遂粗提物:以甘遂为原料,磨成粉末状得到干燥的甘遂粗粉,将甘遂粗粉 用乙酸乙酯在60°C下浸泡5h,其中,甘遂粗粉与乙酸乙酯的用量比按料液比kg:L计为 1: (3-8),提取1-3次,静置过夜,取上清,过滤,所得滤液进行旋转蒸发至干,溶于乙醇体积 分数为10-50%的乙醇-正己烷溶液中,进行减压抽滤,得到甘遂浓度为50-500mg/mL的提 取液; (2) 对所得到的提取液进行一维液相色谱分离:采用的流动相为二元混合有机相,其 中A相是正己烷,B相是乙醇;进样量为50-300mL/针;流动相流速为600mL/min ;检测器 为紫外检测器,检测波长200-260nm ;梯度洗脱方式,0-37. 5% B洗脱30min,100% B洗脱 l〇min ;根据紫外吸收光谱收集其中的GS-7峰18. 6-20. 7min作为目的组分,旋转蒸发浓缩 至干,得到一维分离组分; (3) 用乙醇体积分数为10-50%的乙醇-正己烷二元混合溶剂溶解一维液相组分,溶解 至浓度为50-100mg/mL ; (4) 进行二维液相色谱分离:采用的流动相为二元混合有机相,其中A相是正己烷,B相 是乙醇;进样量为〇. 1-1. OmL/针;流动相流速为10-18mL/min ;检测器为紫外检测器,检测 波长200-260nm ;10-27% B梯度洗脱样品25min ;根据紫外吸收光谱收集其中的GS-7-6峰 保留时间19-22min作为...
【专利技术属性】
技术研发人员:张耀洲,马红,
申请(专利权)人:天津耀宇生物技术有限公司,
类型:发明
国别省市:天津;12
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