一种二倍半萜内酯类化合物的制备方法技术

技术编号:10306163 阅读:134 留言:0更新日期:2014-08-08 04:54
本发明专利技术公开了一种如式Ⅰ所示的二倍半萜内酯类化合物的制备方法,它包括提取、萃取、分离等步骤,其中的分离步骤是将萃取液进行柱色谱分离,并用与该柱色谱相适应的洗脱剂进行梯度洗脱,用薄层色谱法检查得到的洗脱流份,然后合并含有结构如式Ⅰ所示的二倍半萜内酯类化合物的洗脱流份,减压浓缩后得到粗品,将粗品用非极性有机溶剂溶解后按前述方法再进行1-3次柱色谱分离,洗脱,将洗脱流份浓缩,干燥得到纯品。该化合物是首次从缬草中提取分离获得,采用该方法获得的化合物具有较高的纯度和收率。

【技术实现步骤摘要】

本发 明涉及一种从缬草中提取分离二倍半萜内酯类化合物的方法。
技术介绍
纟颜草为败酱科植物纟颜草(Valerianaoffcinalis L.)的根及根莖。纟颜草药材始载于《科学的民间药草》,具有解痉、止痛与镇静、安神的功效;对跌打损伤、心神不安、心悸失目民、痛经、经闭、风湿痹痛等症都能起到一定的治疗作用。缬草主要含环烯醚萜类、倍半萜类、生物碱类、木脂素类、黄酮类活性成分,是优良的天然药物资源。它广泛收载于各国药典,我国早期药典及地方药品标准也曾收载。我们对缬草化学成分进行了深入研究,从缬草中提取分离出一种新的二倍半萜内酯类化合物,该化合物系首次从缬草中分离得到。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供,该化合物是首次从缬草中提取分离得到,化合物的结构如式I所示:

【技术保护点】
一种结构如式Ⅰ所示的二倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)提取:取粉碎好的缬草药材,用有机溶剂提取;2)萃取:将提取液浓缩后用非极性有机溶剂萃取,收集萃取液;3)分离:将萃取液进行柱色谱分离,并用与该柱色谱相适应的洗脱剂进行梯度洗脱,用薄层色谱法检查得到的洗脱流份,然后合并含有结构如式Ⅰ所示的二倍半萜内酯类化合物的洗脱流份,减压浓缩后得到粗品,将粗品用非极性有机溶剂溶解后按前述方法再进行1‑3次柱色谱分离,洗脱,将洗脱流份浓缩,干燥得到纯品,

【技术特征摘要】
1.一种结构如式I所示的二倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 1)提取:取粉碎好的缬草药材,用有机溶剂提取; 2)萃取:将提取液浓缩后用非极性有机溶剂萃取,收集萃取液; 3)分离:将萃取液进行柱色谱分离,并用与该柱色谱相适应的洗脱剂进行梯度洗脱,用薄层色谱法检查得到的洗脱流份,然后合并含有结构如式I所示的二倍半萜内酯类化合物的洗脱流份,减压浓缩后得到粗品,将粗品用非极性有机溶剂溶解后按前述方法再进行1-3次柱色谱分离,洗脱,将洗脱流份浓缩,干燥得到纯品, 2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤I)中所述的提取指的是浸溃提取或热回流提取或超声提取或渗漏提取。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤I)中所述的有机溶剂是50-90%乙醇水溶液。4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述柱色谱的填料是粒径为200-300目的硅胶。5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的洗脱剂是由...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘朝胜
申请(专利权)人:武汉联合药业有限责任公司
类型:发明
国别省市:湖北;42

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