本发明专利技术提供的高效液相色谱法测定HMX含量的方法，采用丙酮对待测试样进行提取，然后采用乙腈进行定容后进行检测，其中标准溶液采用乙腈溶解、定容及稀释；本发明专利技术提供的方案抗干扰性强，分析测试结果的平行性和数据的稳定性较好，该方法具有很强的实用性，还可应用于RDX的定量分析，具有推广应用价值。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供的高效液相色谱法测定HMX含量的方法，采用丙酮对待测试样进行提取，然后采用乙腈进行定容后进行检测，其中标准溶液采用乙腈溶解、定容及稀释；本专利技术提供的方案抗干扰性强，分析测试结果的平行性和数据的稳定性较好，该方法具有很强的实用性，还可应用于RDX的定量分析，具有推广应用价值。【专利说明】一种采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法
本专利技术属于一种含能材料组分含量分析方法领域，具体涉及一种采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法。
技术介绍
PBX炸药常用于武器战斗部。奥克托今，即HMX作为PBX炸药主体，准确快捷测定炸药中HMX组分含量对于装药质量控制及性能监控有非常重要的意义。国内有采用紫外光分光光度法分析了 PBX传爆药中HMX的含量，测试吸光度时HMX浓度难控制，操作繁琐，分析重复性较差；用凝胶渗透色谱法测定高能火药中的NC和HMX，但相对误差较大。PBX炸药成分复杂，很多与待测物物化性质相似的物质都容易给测试过程带来干扰。
技术实现思路
本专利技术的一种采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，用以提高定量分析精度。一种采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，包括以下步骤:I)试样取样:称取试样，精确至0.0OOlg，将试样包在脱脂滤纸包内，然后用1、2二氯乙烷浸泡，并采用超声池进行振荡处理，然后用1、2 二氯乙烷冲洗，真空干燥后置于索氏提取器的提取管中，在提取瓶中加入分析纯丙酮，置于70-80°C恒温水浴锅中加热提取2-10h ；2)定容稀释:提取结束后，用分析纯丙酮清洗提取管，移除提取管和冷凝器，将提取瓶置于通风厨内，使得溶剂挥发大部分后，将提取瓶中溶液用容量瓶进行定容；3)确定标准溶液浓度:将HMX用分析纯乙腈溶解，制成溶液，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相:体积比为40:60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长:245nm，分离柱:C18，柱温35°C，流速:1.0ml/min，进样量:10 μ 1，直至其特征峰不再呈现圆头的形状，从而确定标准溶液浓度；4)配制标注溶液母液:根据确定的标准溶液浓度，称取HMX用分析纯乙腈在40°C水浴加热进行溶解，冷却后定容，摇匀备用；5)标准曲线绘制:将所配制标准溶液母液，分别用分析纯乙腈稀释1、1.5、3、6、30倍，用微孔滤膜过滤后，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相:体积比为40:60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长:245nm，分离柱:C18，柱温35°C，流速:1.0ml/min，进样量:10μ 1，对目标峰进行分析得到色谱峰面积，以标准溶液浓度Chmx为横坐标，以色谱峰面积Ahmx为纵坐标绘制标准曲线获得到线性回归方程:6)组分测定:将步骤2)制备的试样注入高效液相色谱仪中，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相:体积比为40:60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长:245nm，分离柱:C18，柱温35°C，流速:1.0ml/min,进样量:IO μ 1，备用对目标峰进行分析得到色谱峰面积，通过线性回归方程，即可计算出HMX含量；试样测试时，可根据需要对步骤2)制备的试样用分析纯乙腈进行稀释。所述的高效液相色谱仪为Waters e2695型高效液相色谱仪。将步骤I)中的试样处理成ImmX ImmX Imm颗粒。可通过切割进行处理,颗粒状利于提高溶剂浸泡的效率。所述步骤I)中所用的滤纸为D7cm的定量慢速滤纸，超声振荡处理时间为30min，频率为25KHz。所述步骤I)中真空干燥时间为30min，温度为55°C，真空度为0.01mmHg ;试样提取步骤中的提取时间为6-8h。在检测时HMX含量时，待测组分能否充分提取是测试结果是否准确的关键，将水浴加热的温度控制在70-80°C，能保证丙酮溶剂在提取器中顺利的回流。在此条件下对HMX理论含量为73.0%的PBX样品进行了提取时间的实验，并对提取液进行测试，有关数据列于表1。【权利要求】1.一种采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)试样取样:称取试样，精确至0.0OOlg，将试样包在脱脂滤纸包内，然后用1、2 二氯乙烷浸泡，并采用超声池进行振荡处理，然后用1、2 二氯乙烷冲洗，真空干燥后置于索氏提取器的提取管中，在提取瓶中加入分析纯丙酮，置于70-80°C恒温水浴锅中加热提取2-10h ； 2)定容稀释:提取结束后，用分析纯丙酮清洗提取管，移除提取管和冷凝器，将提取瓶置于通风厨内，使得溶剂挥发大部分后，将提取瓶中溶液用容量瓶进行定容； 3)确定标准溶液浓度:将HMX用分析纯乙腈溶解，制成溶液，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相:体积比为40:60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长:245nm，分离柱:C18，柱温35°C，流速:1.0ml/min，进样量:10 μ 1，直至其特征峰不再呈现圆头的形状，从而确定标准溶液浓度； 4)配制标注溶液母液:根据确定的标准溶液浓度，称取HMX用分析纯乙腈在40°C水浴加热进行溶解，冷却后定容，摇匀备用； 5)标准曲线绘制: 将所配制标准溶液母液，分别用分析纯乙腈稀释1、1.5、3、6、30倍，用微孔滤膜过滤后，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相:体积比为40:60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长:245nm，分离柱:C18，柱温35°C，流速:1.0ml/min，进样量:10 μ 1，对目标峰进行分析得到色谱峰面积，以标准溶液浓度Chmx为横坐标，以色谱峰面积Ahmx为纵坐标绘制标准曲线获得到线性回归方程: 6)组分测定: 将步骤2)制备的试样注入高效液相色谱仪中，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相:体积比为40:60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长:245nm，分离柱:C18，柱温35°C，流速:1.0ml/min，进样量:10 μ 1，备用对目标峰进行分析得到色谱峰面积，通过线性回归方程，即可计算出HMX含量； 试样测试时，可根据需要对步骤2)制备的试样用分析纯乙腈进行稀释。2.根据权利要求1所述采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，其特征在于:所述的高效液相色谱仪为Waters e2695型高效液相色谱仪。3.根据权利要求1所述采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，其特征在于:将步骤I)中的试样处理成ImmX ImmX Imm颗粒。4.根据权利要求1所述采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，其特征在于:步骤O中所用的滤纸为D7cm的定量慢速滤纸，超声振荡处理时间为30min，频率为25KHz。5.根据权利要求1所述采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，其特征在于:步骤I)中真空干燥时间为30min，温度为55°C，真空度为0.0lmmHg ;试样提取步骤中的提取时间为 6-8h。【文档编号】G01N30/02GK103940930SQ201410188212【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年5月6日 优先权日:2014年5月6日 【专利技术者】刘兰兰, 陈利, 申琳, 廖建苹, 韩清, 张炳林, 曹喜玲, 徐卿, 田小华, 王平 申请人:湖北三江航天江河化工科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）试样取样：称取试样，精确至0.0001g，将试样包在脱脂滤纸包内，然后用1、2二氯乙烷浸泡，并采用超声池进行振荡处理，然后用1、2二氯乙烷冲洗，真空干燥后置于索氏提取器的提取管中，在提取瓶中加入分析纯丙酮，置于70‑80℃恒温水浴锅中加热提取2‑10h；2）定容稀释：提取结束后，用分析纯丙酮清洗提取管，移除提取管和冷凝器，将提取瓶置于通风厨内，使得溶剂挥发大部分后，将提取瓶中溶液用容量瓶进行定容；3）确定标准溶液浓度：将HMX用分析纯乙腈溶解，制成溶液，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相：体积比为40:60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长：245nm，分离柱：C18，柱温35℃，流速：1.0ml/min，进样量：10μl，直至其特征峰不再呈现圆头的形状，从而确定标准溶液浓度；4）配制标注溶液母液：根据确定的标准溶液浓度，称取HMX用分析纯乙腈在40℃水浴加热进行溶解，冷却后定容，摇匀备用；5）标准曲线绘制：将所配制标准溶液母液，分别用分析纯乙腈稀释1、1.5、3、6、30倍，用微孔滤膜过滤后，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相：体积比为40:60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长：245nm，分离柱：C18，柱温35℃，流速：1.0ml/min，进样量：10μl，对目标峰进行分析得到色谱峰面积，以标准溶液浓度CHMX为横坐标，以色谱峰面积AHMX为纵坐标绘制标准曲线获得到线性回归方程：6）组分测定：将步骤2）制备的试样注入高效液相色谱仪中，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相：体积比为40：60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长：245nm，分离柱：C18，柱温35℃，流速：1.0ml/min，进样量：10μl，备用对目标峰进行分析得到色谱峰面积，通过线性回归方程，即可计算出HMX含量；试样测试时，可根据需要对步骤2）制备的试样用分析纯乙腈进行稀释。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘兰兰，陈利，申琳，廖建苹，韩清，张炳林，曹喜玲，徐卿，田小华，王平，
申请(专利权)人：湖北三江航天江河化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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