【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及推进剂领域，具体涉及惰性固体推进剂药浆混合均匀性的检测方法。
技术介绍
1、推进剂混合是一个复杂的随机过程，混合均匀性是指各物料之间相互混合，使之在混合锅内每种组份粉体微粒均匀性分布的程度，在推进剂装药生产过程中，药浆的混合是一个连续封闭的过程，混合工艺不同将影响推进剂药浆的均匀性，进而对推进剂的加工性能、力学性能和燃料性能产生影响。而影响推进剂药浆混合均匀度的因素来自多个方面，主要有混合机类型、混合机转速、充满系数、物料的物理性质、操作等。当混合机类型、混合机转速、充满系数、物料的物理性质一定时，混合时间的长短可影响混合均匀度，搅拌不足达不到混合均匀的目的，搅拌过度又因物料的物理性质：粒度、容重、静电等理化因素出现分级，降低药浆混合均匀度，同时还会浪费能源，增加成本。
2、大型设备推进剂药浆混合均匀性检测方法一直困扰生产，直接影响推进剂工艺性能。目前没有针对大型混合设备推进剂混合均匀性的评判标准或者方法，申请人在研究和操作中，主要采用化学滴定法测试推进剂不同部位中主要组份（如高氯酸铵、铝粉）含量来分析其混合均匀性。但该方法仅适用于主要组份为高氯酸铵和铝粉的固体推进剂，且该方法需使用真药进行试验，其试错成本较高。
3、在推进剂混合工艺的研究中，为了安全和易分离操作，常采用石英砂、碳酸钙代替推进剂中的含能成分（如铝粉及高氯酸铵），制成惰性推进剂，也称为“假药”。由于惰性推进剂中不含高氯酸铵及铝粉，无法采用化学滴定法进行测试，也没有其他测试标准可以参照测试。
技术实现
1、本专利技术提供一种惰性固体推进剂药浆混合均匀性的检测方法，通过添加示踪物后采用原子吸收分光光度法进行测试，能够快速准备的评价惰性固体推进剂药浆混合均匀性。
2、本专利技术的技术方案是，一种便于检测混合均匀性的惰性固体推进剂药浆，其特征在于，包含采用石英砂和碳酸钙等质量替换含能成分的推进剂药浆原料，还包括用于检测混合均匀性的示踪物fe2o3，示踪物的加入量为药浆原料总量的1~1.5wt%。
3、进一步地，该惰性固体推进剂药浆原料还包括端羟基聚丁二烯、三-1-（2-甲基氮丙啶）氧化磷、防老剂h、煤灰、草酸铵和癸儿酸二异辛酯。
4、进一步地，所述示踪物fe2o3的纯度为99.5wt%以上。
5、本专利技术还涉及所述惰性固体推进剂药浆混合均匀性的检测方法，包括以下步骤：
6、s1、按照预定的配方及工艺条件，准备好惰性固体推进剂药浆原料，将除石英砂、碳酸钙、示踪物和固化剂以外的原料先进行预混，然后加入示踪物混匀；
7、s2、s1混合完成后，在预混浆料内依次加入石英砂和碳酸钙，再次混合后加入固化剂即得惰性固体推进剂药浆；
8、s3、采用铁标准溶液，用硝酸溶液进行稀释，制备具有浓度梯度的铁标准溶液；
9、s4、从s2混合后的药浆的上、中、下不同部位进行取样，加入硝酸和高氯酸加热煮沸使试样分解，过滤洗涤，将滤液和洗涤液定容作为试样溶液备用；
10、s5、使用原子吸收分光光度计分别测试s3中的铁标准溶液，绘制浓度和吸光度的工作曲线；测试s4中试样溶液的吸光度，带入工作曲线中计算试样溶液氧化铁的浓度，评测混合均匀性。
11、进一步地，s1中预混的时间为30min-35min。；s2中加入石英砂和碳酸钙后的混合时间为30min-35min。
12、进一步地，s3中具有浓度梯度的铁标准溶液为0mg/l、1.000mg/l、2.000mg/l、3.000mg/l、4.000mg/l和5.000mg/l，其中硝酸溶液为1mol/l。
13、进一步地，s4中取样时取样量控制在0.2g±0.05g加入蒸馏水（5±2）ml，浓硝酸（10±2）ml，高氯酸（5±1）ml，在250℃~300℃的电热板上加热，直至三角瓶内溶液近干取下晾凉。
14、进一步地，s5中使用原子吸收分光光度计测试时，波长为248.3nm，光谱带宽0.2nm，火焰类型为体积比1：2的乙炔-空气。
15、本专利技术还涉及所述的方法在采用惰性推进剂研究混合装药工艺中的应用。
16、本专利技术具有以下有益效果：
17、本专利技术通过在惰性推进剂原料中加入示踪剂，将示踪物与其他原料混合后测试药浆中示踪物含量判断混合均匀性，进而评价推进剂混合装药工艺。该方法能够客观、科学的标准量化评价惰性推进剂混合工序的均匀性，对惰性推进剂装药及大型混合设备工艺评价具有重要意义。
18、采用示踪法，不仅可对混合均匀性进行分析，而且示踪物本身带有颜色，本专利技术以fe2o3作为示踪物，混合过程中可以对混料整个过程进行直观的研究。若采用铝粉作为示踪物，加入量为1%时，由于含量较低，采用化学分析法（络合反应）误差较大，且耗时费力，所需时间较长，有一定滞后性，无法做到实时在线检测。且采用铝粉作为示踪物，原子吸收法测试法测试其在惰性推进剂中的含量，铝粉在火焰中会形成耐热氧化铝，熔点2045℃，沸点2980℃，测试所需温度较高，需使用原子吸收光谱仪的石墨炉开展试验，石墨炉测试流程为冷却喷雾，加热脱水，炫烧等多个步骤，测试周期长，且适合于小体积样品分析，如需要测试大量样品，则需要花费大量时间，最终放弃采用铝粉作为示踪物的方案。
19、本专利技术筛选示踪物时，加入的示踪物不能与混料中任一组分发生反应，不能影响混料的特性。且加入示踪物不存在与惰性推进剂中，也不会在生产过程中引入，fe2o3理化性能稳定，易被提取并进行定量分析。可采用原子吸收光谱仪的火焰法，测试稳定，重复性高，背景发射噪声低，测试过程简单快捷。
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1. 一种便于检测混合均匀性的惰性固体推进剂药浆，其特征在于，包含采用石英砂和碳酸钙等质量替换含能成分的推进剂药浆原料，还包括用于检测混合均匀性的示踪物Fe2O3 ，示踪物的加入量为药浆原料总量的1~1.5wt%。
2.根据权利要求1所述的惰性固体推进剂药浆，其特征在于：该惰性固体推进剂药浆原料还包括端羟基聚丁二烯、三-1-（2-甲基氮丙啶）氧化磷、防老剂H、煤灰、草酸铵和癸儿酸二异辛酯。
3. 根据权利要求1所述的惰性固体推进剂药浆，其特征在于：所述示踪物Fe2O3 的纯度为99.5wt%以上。
4.权利要求1~3任意一项所述惰性固体推进剂药浆混合均匀性的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：S1中预混的时间为30min-35min。；S2中加入石英砂和碳酸钙后的混合时间为30min-35min。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：S3中具有浓度梯度的铁标准溶液为0mg/L、1.000mg/L、2.000mg/L、3.000mg/L、4.000mg/L和5.000mg/
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：S4中取样时取样量控制在0.2g±0.05g加入蒸馏水（5±2）mL，浓硝酸（10±2）mL，高氯酸（5±1）mL，在250℃~300℃的电热板上加热，直至三角瓶内溶液近干取下晾凉。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：S5中使用原子吸收分光光度计测试时，波长为248.3nm，光谱带宽0.2nm。
9.权利要求4~8任意一项所述的方法在采用惰性推进剂研究混合装药工艺中的应用。
...【技术特征摘要】
1. 一种便于检测混合均匀性的惰性固体推进剂药浆，其特征在于，包含采用石英砂和碳酸钙等质量替换含能成分的推进剂药浆原料，还包括用于检测混合均匀性的示踪物fe2o3 ，示踪物的加入量为药浆原料总量的1~1.5wt%。
2.根据权利要求1所述的惰性固体推进剂药浆，其特征在于：该惰性固体推进剂药浆原料还包括端羟基聚丁二烯、三-1-（2-甲基氮丙啶）氧化磷、防老剂h、煤灰、草酸铵和癸儿酸二异辛酯。
3. 根据权利要求1所述的惰性固体推进剂药浆，其特征在于：所述示踪物fe2o3 的纯度为99.5wt%以上。
4.权利要求1~3任意一项所述惰性固体推进剂药浆混合均匀性的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：s1中预混的时间为30min-35min。；s2中加入...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖建苹，黄水生，闫志佳，黄畦，冯晓欢，谷婷婷，江小龙，胡芊悦，
申请(专利权)人：湖北三江航天江河化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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