本发明专利技术属于化合物分析领域，涉及一种高效液相色谱法分析测定抗氧剂PEP-36含量的方法。液相色谱的条件为色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相以乙腈-四氢呋喃-水混合溶剂；其中，乙腈-四氢呋喃-水的体积比例为70:10:20～70:20:10。本发明专利技术分离度好、专属性强，各峰与相邻杂质峰和各峰之间均能达到完全分离，快速准确的实现了抗氧剂PEP-36的含量测定，保证了添加抗氧剂PEP-36注射液用聚丙烯类内包材的质量控制。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于化合物分析领域，涉及一种高效液相色谱法分析测定抗氧剂PEP-36含量的方法。液相色谱的条件为色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相以乙腈-四氢呋喃-水混合溶剂；其中，乙腈-四氢呋喃-水的体积比例为70:10:20～70:20:10。本专利技术分离度好、专属性强，各峰与相邻杂质峰和各峰之间均能达到完全分离，快速准确的实现了抗氧剂PEP-36的含量测定，保证了添加抗氧剂PEP-36注射液用聚丙烯类内包材的质量控制。【专利说明】高效液相色谱法分析测定抗氧剂PEP-36含量的方法
本专利技术涉及化合物分析领域，具体涉及一种高效液相色谱法分析测定抗氧剂PEP-36含量的方法。
技术介绍
聚丙烯材料在成型、储存和使用的过程中会因受到热、光、电场、射线、金属离子或化学介质等作用而老化，从而导致抗冲击强度、抗张强度、伸长率等物理性能大幅下降，因此在生产过程中通常会加入抗氧剂予以改善，抑制或延缓其老化降解过程。当前常用抗氧剂有抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168和抗氧剂P E P - 3 6等,其在起到改善,抑制或延缓聚丙烯材料老化降解过程中，可能会迁移到注射液中，为控制其含量，欧洲药典中对几种常用抗氧剂的限度和检测方法都做出了明确论述。欧洲药典中对常用抗氧剂诸如抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168等的限度和检测方法做出了明确论述，但未收载抗氧剂PEP-36的限度和检测方法，国内外其他药典和权威机构也均未收载抗氧剂PEP-36的限度和检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高效液相色谱法分析测定抗氧剂PEP-36含量的方法，分离度好、专属性强，各峰与相邻杂质峰和各峰之间均能达到完全分离，快速准确的实现了抗氧剂PEP-36的含量测定，保证了添加抗氧剂PEP-36注射液用聚丙烯类内包材的质量控制。本专利技术高效液相色谱分析注射液用聚丙烯类内包材中抗氧剂PEP-36的方法，液相色谱的条件:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相以乙腈-四氢呋喃-水混合溶剂；其中，乙腈-四氢呋喃-水的体积比例为70:10:20?70:20:10。色谱柱:岛津InertsilODS-3, 250 X 4.6mm, 5 μ m ;进样体积:10 ?20 μ I ;流动相流速为0.8?1.2ml/min ;检测波长200?300nm ;色谱柱柱温:25?40°C。所述水为经0.45 μ m微孔滤膜过滤的纯化水。高效液相色谱法分析测定抗氧剂PEP-36含量的方法，步骤如下:I)取聚丙烯类内包材5?10g，置于有磨口玻璃塞的硼硅玻璃瓶内，加入50?IOOml甲苯煮沸回流I?3小时；2)回流结束后，不断搅拌冷却并加入50?IOOml甲醇；3)经4号砂芯漏斗过滤，并用甲苯-甲醇溶液洗涤烧瓶后再过滤，合并滤液至量瓶中，用甲苯-甲醇溶液定容；4)取50ml量瓶中溶液，除去甲苯-甲醇溶剂后，残渣用5ml等体积乙腈-四氢呋喃溶液溶解并定容，用0.45 μ m微孔滤膜过滤后作为供试品溶液；5)取4)的供试溶液10?20 μ 1，注入高效液相色谱仪，完成抗氧剂ΡΕΡ-36含量的测定。其中，甲苯-甲醇溶剂中甲苯和甲醇的体积比为1:1。等体积乙腈-四氢呋喃溶液，即乙腈和四氢呋喃的体积比为1:1。聚丙烯类内包材为聚丙烯膜材、接口、组合盖或口管。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果:本专利技术分离度好、专属性强，各峰与相邻杂质峰和各峰之间均能达到完全分离，快速准确的实现了抗氧剂ΡΕΡ-36的含量测定，保证了添加抗氧剂ΡΕΡ-36注射液用聚丙烯类内包材的质量控制。【专利附图】【附图说明】图1:溶剂等体积乙腈-四氢呋喃溶液的高效液相色谱图；图2:流动相乙腈、四氢呋喃和水体积比为的高效液相色谱图；图3:抗氧剂ΡΕΡ-36的高效液相色谱图；图4:抗氧剂1010、ΡΕΡ-36、330、1076、168的高效液相色谱图；图5:聚丙烯接口供试溶液的高效液相色谱图；图6:聚丙烯膜材供试溶液的高效液相色谱图；图7:聚丙烯组合盖供试溶液的高效液相色谱图；图8:聚丙烯口管供试溶液的高效液相色谱图；【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例1仪器与条件岛津20Α高效液相色谱仪；色谱柱:岛津InertsilODS-3, 250X4.6mm, 5 μ m ;紫外检测波长:200nm ;色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；流动相:乙腈-四氢呋喃-水，乙腈、四氢呋喃和水体积比为70:10:20 ;柱温:25°C ;流动相流速:0.8ml/min ;进样体积:10 μ 1甲苯-甲醇溶剂中甲苯和甲醇的体积比为1:1。实验步骤(I)取聚丙烯接口 5g，置于有磨口玻璃塞的硼硅玻璃瓶内。加入50ml甲苯煮沸回流I小时；(2)回流结束后，不断搅拌冷却并加入50ml甲醇；(3)经4号砂芯漏斗过滤，并用甲苯-甲醇溶液洗涤烧瓶后再过滤，将所有滤液转移至500ml量瓶中，用甲苯-甲醇溶液定容；(4)取50ml量瓶中的溶液，除去溶剂后，残渣用5ml等体积乙腈-四氢呋喃溶解并定容，用0.45 μ m微孔滤膜过滤后作为供试品溶液。(5)取供试品溶液10 μ 1，注入高效液相色谱仪，照上述条件进行高效液相分析，记录色谱图。聚丙烯接口供试溶液的高效液相色谱图如图5。实施例2仪器与条件岛津20A高效液相色谱仪；色谱柱:岛津InertsilODS-3, 250X4.6mm, 5 μ m ;紫外检测波长:240nm ;色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；流动相:乙腈-四氢呋喃-水，乙腈、四氢呋喃和水体积比为70:15:15 ;柱温:30°C ;流动相流速:0.9ml/min ;进样体积:15 μ I。甲苯-甲醇溶剂中甲苯和甲醇的体积比为1:1。实验步骤(I)取聚丙烯膜材7g，置于有磨口玻璃塞的硼硅玻璃瓶内。加入70ml甲苯煮沸回流1.5小时；(2)回流结束后，不断搅拌冷却并加入70ml甲醇；(3)经4号砂芯漏斗过滤，并用甲苯-甲醇溶液洗涤烧瓶后再过滤，将所有滤液转移至500ml量瓶中，用甲苯-甲醇溶液定容；(4)取50ml量瓶中的溶液，除去溶剂后，残渣用5ml等体积乙腈-四氢呋喃溶解并定容，用0.45 μ m微孔滤膜过滤后作为供试品溶液。(5)取供试品溶液15 μ 1，注入高效液相色谱仪，照上述条件进行高效液相分析，记录色谱图。聚丙烯膜材供试溶液的高效液相色谱图如图6。实施例3仪器与条件岛津20Α高效液相色谱仪；色谱柱:岛津InertsilODS-3, 250X4.6mm, 5 μ m ;紫外检测波长:270nm ;色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；流动相:乙腈-四氢呋喃-水，乙腈、四氢呋喃和水体积比为70:15:15 ;柱温:35°C ;流动相流速:1.lml/min ;进样体积:15 μ I。甲苯-甲醇溶剂中甲苯和甲醇的体积比为1:1。实验步骤(I)取聚丙烯组合盖Sg，置于有磨口玻璃塞的硼硅玻璃瓶内。加入80ml甲苯煮沸回流2小时；(2)回流结束后，不断搅拌冷却并加入80ml甲醇；(3)经4号砂芯漏斗过滤，并用甲苯-甲醇溶液洗涤烧瓶后再过滤，将所有滤液转移至500ml量瓶中，用甲苯-甲醇溶液定容；(4)取50ml量瓶中的溶液，除去溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高效液相色谱法分析测定抗氧剂PEP‑36含量的方法，其特征在于，液相色谱的条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相以乙腈‑四氢呋喃‑水混合溶剂；其中，乙腈‑四氢呋喃‑水的体积比例为70:10:20～70:20:10。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李兴春，路杰，张建勇，宋俊梅，李来玲，耿会力，李洁，
申请(专利权)人：山东永聚医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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