灵仙跌打片的质量控制方法技术

技术编号:10383016 阅读:97 留言:0更新日期:2014-09-05 10:59
本发明专利技术公开了灵仙跌打片的质量检测方法。该质量检测方法简便、易行、重复性好,且同时以乌头碱为检测目标,更利于对灵仙跌打片的质量控制,有助于提高该药物临床使用的安全性和稳定性。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了灵仙跌打片的质量检测方法。该质量检测方法简便、易行、重复性好,且同时以乌头碱为检测目标,更利于对灵仙跌打片的质量控制,有助于提高该药物临床使用的安全性和稳定性。【专利说明】
本专利技术涉及灵仙跌打片的质量检测方法,属于药物领域。
技术介绍
灵仙跌打片已收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册,具有散风祛湿,活血止痛。用于手足麻痹,时发疼痛,跌打损伤,痛不可忍或瘫痪等症。灵仙跌打片为薄膜衣,除去薄膜衣后显棕黑色;味苦、微甜。灵仙跌打片的处方(1000粒)如下:威灵仙200g ;制川乌140g ;五灵脂(醋炒)140g。灵仙跌打片的制备方法如下:将五灵脂粉碎(过100目筛)备用。将五灵脂加10倍量水煎煮2次,每次3小时,合并煎煮液,滤过,滤液静置,取上清液浓缩至相对密度1.25~1.30(50°C测)的清膏。将制川乌净料加6倍量70%乙醇回流提取2次,每次3小时,合并提取液,静置,取上清液回收乙醇,浓缩至相对密度1.25~1.30(50°C测)的清膏。将上述细粉与两种清膏混匀,加入微晶纤维素、淀粉制成软材,制粒,于70~75°C干燥、压片,包成薄膜衣片。目前灵仙跌打片执行的标准为国家食品药品监督管理局标准YBZ15942006,该标准通过紫外-可见分光光度仪,以校正曲线法测定灵仙跌打片中乌头碱的含量,从而达到控制灵仙跌打片的质量。但是该方法操作繁琐,耗时长,重现性较差,准确性和灵敏度都不高。本专利技术采用了一种操作简便,快速,准确的高效液相色谱法对灵仙跌打片中的乌头碱进行测定的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供灵仙跌打片的质量检测方法。本专利技术提供了一种散风祛湿,活血止痛的药物组合物的质量检测方法。本专利技术采用高效液相色谱法对灵仙跌打片中的乌头碱进行测定,具体方案如下:一种高效液相色谱法测定灵仙跌打片中乌头碱含量的方法,其色谱条件为:a.填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;b.流动相:乙腈-四氢呋喃(25:10)的混合液(流动相A),0.lmol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)流动相B。梯度洗脱,流动相比例如下:【权利要求】1.一种行气活血、化瘀通脉的药物组合物的质量检测方法,其特征在于:该药物组合物是由如下重量配比的原料药制备而成的制剂(1000片):威灵仙200g ;制川乌140g ;五灵脂(醋炒)140g。2.该方法是采用高效液相色谱法进行检测,其操作步骤如下: a对照品溶液制备:精密称取乌头碱对照品20mg,置于100mL量瓶中,加入异丙醇-氯仿(1:1)混合溶液溶解并定容;精密吸取该溶液1ml,移至IOml量瓶中,以异丙醇-氯仿(1:1)混合溶液稀释至刻度,即得对照品溶液; b供试品溶液的制备:取灵仙跌打片20片,精密称重,研细; 精密称取细粉lg,分别置具塞锥形瓶中,加入氨试液2ml,精密加入异丙醇-氯仿(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHZ)25min,放冷,再称定重量,以异丙醇-氯仿(1:1)混合溶液补足失去的重量; 摇匀,滤过,精密吸取续滤液25ml,40°C以下减压回收溶剂至干,残渣加异丙醇-氯仿(1:1)混合溶液溶解,转移至5ml量瓶中,滤过,取续滤液,即得; C测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各I 0μ 1,注入液相色谱仪,测定,SP得; d色谱条件如下: 色谱柱:LP-C18,4.6X250mm,5ym ; 流动相:乙腈一四氢呋喃(25:10)的混合液(流动相A),0.lmol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)流动相B ; 梯度洗脱,流动相比例如下 3.根据权利要求2所述,其特征如下:对照品采用乌头碱。4.根据权利要求2所述,其特征如下:采用高效液相法测定。5.根据权利要求2所述,其特征如下:理论塔板数按乌头碱色谱峰计算应不低于3500。6.根据权利要求2所述,其特征如下:成品每片含乌头碱计不得少于0.01%g。【文档编号】G01N30/88GK104020242SQ201410257544【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日 【专利技术者】梁刚, 陈东东 申请人:陕西白云制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种行气活血、化瘀通脉的药物组合物的质量检测方法,其特征在于:该药物组合物是由如下重量配比的原料药制备而成的制剂(1000片):威灵仙200g;制川乌140g;五灵脂(醋炒)140g。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:梁刚陈东东
申请(专利权)人:陕西白云制药有限公司
类型:发明
国别省市:陕西;61

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