金钱胆通颗粒质量控制方法技术

本发明专利技术涉及金钱胆通颗粒质量控制方法，所述金钱胆通颗粒按照重量组分计算，由连钱草10～1500份、虎杖10～1000份、蒲公英10～1000份、茵陈10～1000份、金钱草10～1000份、丹参10～500份、制香附10～500份、柴胡10～500份、乌梅10～500份、决明子10～500份，再配以适当辅料制成；该方法包括使用高效液相色谱法对金钱胆通颗粒中的槲皮素和山柰素二者含量进行检测的步骤。本发明专利技术还涉及一种金钱胆通颗粒，以及它们的制备方法。本发明专利技术的金钱胆通颗粒及其质量控制方法、制备方法具有优异的性质。

Quality control method of Qian Tong Tong granule

The present invention relates to Ginqiandantong particle quality control method, wherein Ginqiandantong particles according to the weight component calculation, by Glechomae from 10 to 1500, 10 to 1000 portions of Polygonum cuspidatum and dandelion 10 - 1000, 10 - 1000, Desmodium capillaris 10 ~ 1000 copies, 500 copies, 10 ~ Salvia Cyperus rotundus 10 - 500, 10 - 500, bupleurum ebony 10 - 500, 10 to 500 portions of cassia seed, then prepared with appropriate excipients; the method includes two levels of detection of Ginqiandantong particles in quercetin and kaempferol using HPLC steps. The present invention also relates to a kind of money Tong Tong granule and its preparation method. The present invention relates to a method for preparing money and its quality control method.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药
，涉及一种治疗胆石症药物及其质量控制方法，特别是涉及一种治疗胆石症的金钱胆通颗粒组合物及其质量控制方法。
技术介绍
胆石症是临床的常见病、多发病，我国发病率在10％以上，并呈逐年上升趋势。胆石症的形成机制，目前尚未完全清楚，一般认为与肝胆系统感染性炎症、胆汁成分、理化性质和流体力学的改变有关。近年来研究表明免疫反应、免疫复合物和某些基因表达的变化亦可能参与胆石症的形成。随着研究的深入，相信胆石症形成机制将会一步步被阐明。临床上按照结石在胆道系统内不同部位的分布，可分成胆囊结石和胆管结石(胆总管结石和肝内胆管结石)；按照结石的化学组成及外观形态，又可分为胆固醇结石和胆色素结石。现在西医治疗胆石症主要是非手术疗法和手术治疗，其中非手术疗法包括口服胆酸溶石与碎石疗法，而手术治疗则主要有胆囊切除术、腹腔镜胆囊切除术、胆总管切开探查取石术、肝叶切除术等。至今上述治疗的方法所达到的效果仍不够临床患者满意：①非手术治疗虽然能短期内将病人已形成的结石部分或完全溶化，排出或取出。但治疗不但成功率小，代价太大(副作用、并发症及价格昂贵)，而且不能根本解决结石的复发。此外对胆红素类结石的治疗目前尚无理想的方案。②手术治疗虽然能较彻底地清除结石本身及其发源地，但手术的合并症仍较高，胆管结石尤其手术治疗肝内胆管结石仍有较高的并发症及死亡率。此外，结石长期滞留在胆道内还可引起癌变，继发胰腺及肝脏损害等。目前公开文献介绍了许多金钱草或金钱草合剂治疗尿道和胆结石病的研究成果，如《广西中医药》1990，13(6).40-41“金钱草冲剂的药理研究”，研究了金钱草冲剂治疗泌尿系统结石及止痛作用；《上海中医药杂志》2000，34(2).30-31“金钱通淋口服液治疗泌尿系统感染”为观察金钱通淋口服液(金钱草、石苇、海金沙、忍冬藤、白茅根)治疗泌尿系统感染下焦湿热型淋证(急性膀胱炎、急性肾盂肾炎、慢性肾盂肾炎急性发作)的疗效；中国专利申请号200810043138.0“一种用于治疗胆石病的药物组合物”公开了一种治疗胆石病的药物组合物，该药物是由下述重量比的中药制备而成：制硝石80份、白矾35份、郁金90份、三棱45份、猪胆膏45份、金钱草225份、陈皮150份、制乳香35份、制没药35份、大黄45份、甘草25份；中国专利申请号200510200576.3“治疗胆石症的药物制剂及其制备方法”公开了一种治疗胆石症的药物制剂及其制备方法，它选用金钱草660g、茵陈660g、黄芩198g、木香198g，郁金198g，大黄330g、槟榔330g，麸炒枳实132g、精制芒硝66g、精制厚朴132g，制成散剂。中医并无胆石症病名，但根据胆石症常见症状，可将其归属于″胁痛″、″胆胀″、″胃脘痛″、″黄疸″等范围。对于它的描述，最早可追溯于《内经》时代，如《素问·缪刺论》曰：″邪客于足少阳之络，令人胁痛不得息″，又如《灵枢·经脉》曰：″腹足少阳之脉，是动则病口苦，善太息，不能转侧″，再如《灵枢·胆论》云：″腹胀者，胁下胀痛，口中苦，善太息″，均明确指出了胆石症的病发部位，然肝居胁下，其经脉布两胁；胆附于肝，其脉亦循于胁，肝与胆之间通过经脉之络属而构成表里关系。胆所贮的胆汁来源于肝之余气，胆汁的正常排泄和发挥作用亦依赖于肝之疏泄。若是肝的疏泄功能失常，就会影响胆汁的分泌与排泄；反之，若是胆汁排泄不畅，亦会影响肝的疏泄。正是肝于胆在生理和病理上的密切联系，決定了肝胆二经在胆石症形成过程中的共同作用。正如《景岳全书·胁痛》篇云：″胁痛之本属于肝胆二经，以二经之脉皆循胁肋故也。″胆石症的病因，不外乎情志失调，饮食不节，外感湿邪三方面的因素，长期情志不舒可使肝郁气滞，疏泄失职，胆汁通降不利。暴饮暴食，饥饱失常，恣食辛辣，肥甘厚腻，浓茶冷饮，损伤脾胃，化湿生热，煎熬胆汁。地处潮湿，起居失宜，感受寒湿或湿热，影响脾胃运化，土壅木郁，胆气郁滞不通。诸因素皆使肝胆气机不畅，湿热内蕴，煎熬胆汁日久而成胆石，胆石既成，更能阻塞胆道，使气机进一步阻滞不畅而致胆石渐大。对于本病的病机分析、证型分类，由于不同的医疗看法和观察角度而存在着分歧，常见分型有气滞血瘀型、湿热蕴郁型、肝胆阳虚型、脾虚湿聚型和肝肾阴虚型等。目前较为权威的有中华人民共和国卫生部颁布的《中药新药临床研究指导原则》上列出的气滞、湿热和脓毒三个证型。由于湿热内蕴，易致气机阻滞；积热不散，热毒化火，腐熟成脓则成脓毒证。临床上胆石症的辨证分型仍以湿热证多见，湿热郁结，经络气血不舒，故右上腹不适，甚则绞痛难忍，痛引肩背；影响肝胆气机，胆气上逆，则见口苦咽干；胆气横逆犯胃，胃失和降，腑气不通，则见恶心呕吐，嘈杂泛酸，时时嗳气，大便秘结；湿热熏蒸，胆汁不循常道外溢，则可见睛黄或身目俱黄，湿热下注膀胱，则见尿黄。故临床治疗本病当法以清热利湿、行气止痛为主。本领域仍然期待有具备优异性能的金钱胆通颗粒组合物及其质量控制方法特别是对其中重要成分的质量控制方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于，提供一种具备优异性能的治疗胆石症的金钱胆通颗粒组合物及其质量控制方法。本专利技术通过独特的方式对金钱胆通颗粒进行质量控制，出人意料地发现所得到的质量控制方法具有优异的性能。本专利技术基于此发现而得以完成。为此，本专利技术第一方面提供了一种金钱胆通颗粒，按照重量组分计算，由连钱草10～1500份、虎杖10～1000份、蒲公英10～1000份、茵陈10～1000份、金钱草10～1000份、丹参10～500份、制香附10～500份、柴胡10～500份、乌梅10～500份、决明子10～500份，再配以适当辅料制成。根据本专利技术第一方面任一实施方案的金钱胆通颗粒，按照重量组分计算，由连钱草500～1000份、虎杖300～450份、蒲公英300～450份、茵陈450～700份、金钱草450～700份、丹参100～250份、制香附100～250份、柴胡100～250份、乌梅100～250份、决明子100～250份，再配以适当辅料制成。根据本专利技术第一方面任一实施方案的金钱胆通颗粒，按照重量组分计算，由连钱草700～800份、虎杖350～400份、蒲公英350～400份、茵陈500～600份、金钱草500～600份、丹参150～200份、制香附150～200份、柴胡150～200份、乌梅150～200份、决明子150～200份，再配以适当辅料制成。根据本专利技术第一方面任一实施方案的金钱胆通颗粒，按照重量组分计算，由连钱草750份、虎杖375份、蒲公英375份、茵陈562.5份、金钱草562.5份、丹参187.5份、制香附187.5份、柴胡187.5份、乌梅187.5份、决明子187.5份，再配以适当辅料制成。根据本专利技术第一方面任一实施方案的金钱胆通颗粒，其每1000g由连钱草700～800g、虎杖350～400g、蒲公英350～400g、茵陈500～600g、金钱草500～600g、丹参150～200g、制香附150～200g、柴胡150～200g、乌梅150～200g、决明子150～200g，再配以适当辅料制成。根据本专利技术第一方面任一实施方案的金钱胆通颗粒，其每1000g由连钱草750g、虎杖375g、蒲公英375g、茵陈562.5g、金钱草562.本文档来自技高网...

【技术保护点】
对金钱胆通颗粒进行质量控制的方法，所述金钱胆通颗粒按照重量组分计算，由连钱草10～1500份、虎杖10～1000份、蒲公英10～1000份、茵陈10～1000份、金钱草10～1000份、丹参10～500份、制香附10～500份、柴胡10～500份、乌梅10～500份、决明子10～500份，再配以适当辅料制成；该方法包括使用高效液相色谱法对金钱胆通颗粒中的槲皮素和山柰素二者含量进行检测的步骤。

【技术特征摘要】
1.对金钱胆通颗粒进行质量控制的方法，所述金钱胆通颗粒按照重量组分计算，由连钱草10～1500份、虎杖10～1000份、蒲公英10～1000份、茵陈10～1000份、金钱草10～1000份、丹参10～500份、制香附10～500份、柴胡10～500份、乌梅10～500份、决明子10～500份，再配以适当辅料制成；该方法包括使用高效液相色谱法对金钱胆通颗粒中的槲皮素和山柰素二者含量进行检测的步骤。2.根据权利要求1的方法，该方法包括如下操作项目：照2015年版中国药典四部通则0512中关于高效液相色谱法的规范进行测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4％磷酸溶液(50:50)为流动相；检测波长为360nm；理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500；对照品溶液的制备：取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取金钱胆通颗粒约2g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并定容，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，计算金钱胆通颗粒中槲皮素和山柰素的总量，即得。3.根据权利要求1的方法，其中所述配制流动相的0.4％磷酸溶液中还添加有0.02～0.05％的十二烷基硫酸钠。4.根据权利要求1的方法，其中所述金钱胆通颗粒按照重量组分计算，由连钱草500～1000份、虎杖300～450份、蒲公英300～450份、茵陈450～700份、金钱草450～700份、丹参100～250份、制香附100～250份、柴胡100～250份、乌梅100～250份、决明子100～250份，再配以适当辅料制成。5.根据权利要求1的方法，其中所述金钱胆通颗粒按照重量组分计算，由连钱草700～800份、虎杖350～400份、蒲公英350～400份、茵陈500～600份、金钱草500～600份、丹参150～200份、制香附150～200份、柴胡150～200份、乌梅150～200份、决明子150～200份，再配以适当辅料制成。6.根据权利要求1的方法，其中所述金钱胆通颗粒按照重量组分计算，由连钱草750份、虎杖375份、蒲公英375份、茵陈562.5份、金钱草562.5份、丹参187.5份、制香附187.5份、柴胡187.5份、乌梅187.5份、决明子187.5份，再配以适当辅料制成。7.根据权利要求1的方法，其中所述金钱胆通颗粒其每1000g由连钱草700～800g、虎杖350～400g、蒲公英350～400g、茵陈500～600g、金钱草500～600g、丹参150～200g、制香附150～200g、柴胡150～200g、乌梅150～200g、决明子150～200g，再配以适当辅料制成。8.根据权利要求1的方法，其中所述金钱胆通颗粒每1000g由连钱草750g、虎杖375g、蒲公英375g、茵陈562.5g、金钱草562.5g、丹参187.5g、制香附187.5g、柴胡187.5g、乌梅187.5g、决明子187.5g，再配以适当辅料制成；进一步，其中所述辅料选自：填充剂、调味剂及其组合；进一步，所述的填充剂是糊精；其量通常根据经验调整，例如添加到规定的填充量；进一步，其中所述金钱胆通颗粒是照包括如下步骤的方法制备得到的：(1)将十味药材分别成中块，备用；(2)将连钱草和金钱草一起加8～10倍量的水煎煮提取1～3小时，滤过；滤渣再加6～8倍量的水煎煮提取1～2小时，滤过；合并两次滤液，备用；(3)将其余八味药材一起加8～10倍量的水煎煮提取1～3小时，滤过；滤渣再加6～8倍量的水煎煮提取1～2小时，滤过；合并两次滤液，备用；(4)将步骤(2)和步骤(3)所得滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.05～1.10(55～60℃)的清膏，喷雾干燥，得浸膏粉，加入适量辅料，混匀，制粒，干燥，即得；或者，进一步的，所述金钱胆通颗粒还可以是照包括如下步骤的方法制备得到的：将十味药材分别成中块，加8倍量的水煎煮二次，每次1.5小时(其中第一次加10.5倍量水，先浸泡1小时再煎煮)；合并煎液，过滤，滤液浓缩至相对密度1.05～1.10(55～60℃)的清膏，喷雾干燥，得浸膏粉，加入适量辅料(例如填充剂例如糊精、调味剂例如甜菊素)，混匀，制粒，干燥，即得；或者，进一步的，所述金钱胆通颗粒还可以是照包括如下步骤的方法制备得到的：取金钱草药材，粉碎成最粗粉，加8倍量90％乙醇，浸泡1小时后，回流3次，每次2小时，合并药液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.05～1.10(55～60℃)的清膏A，备用；连钱草、虎杖、蒲公英、...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁斌，杨槐，张丽艳，唐靖雯，卢礼平，陈芳，李娇娇，
申请(专利权)人：贵州威门药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52