本发明专利技术属于药物分析检测领域，涉及香菊片有效成分的检测方法。目前其含量测定通过薄层色谱法检测黄芪甲苷，但其重现性较差，准确性和灵敏度都不高。本发明专利技术的目的是：提供一种香菊片有效成分的检测方法。采用高效液相色谱法检测黄芪甲苷，照高效液相色谱法测定；色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：乙腈和磷酸二氢钾溶液混合，加三乙胺，用磷酸调pH值至2.5至3.5；流速1mL/min；柱温20℃；紫外检测波长为208nm，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。本发明专利技术效果达到方便的、准确的对香菊片产品中每片制剂含黄芪以黄芪甲苷计不少于0.010mg的定量检测的目的。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于药物分析检测领域，涉及香菊片有效成分的检测方法。目前其含量测定通过薄层色谱法检测黄芪甲苷，但其重现性较差，准确性和灵敏度都不高。本专利技术的目的是：提供一种香菊片有效成分的检测方法。采用高效液相色谱法检测黄芪甲苷，照高效液相色谱法测定；色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：乙腈和磷酸二氢钾溶液混合，加三乙胺，用磷酸调pH值至2.5至3.5；流速1mL/min；柱温20℃；紫外检测波长为208nm，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。本专利技术效果达到方便的、准确的对香菊片产品中每片制剂含黄芪以黄芪甲苷计不少于0.010mg的定量检测的目的。【专利说明】专利
本专利技术属于药物分析检测领域，涉及一种辛散祛风、清热通窍，可用于治疗急、慢性鼻窦炎、鼻炎的药物，具体涉及。
技术介绍
香菊片为已收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十册，具有辛散祛风，清热通窍的功效。是一种用于治疗急、慢性鼻窦炎、鼻炎的良药。香菊片为薄膜衣，除去薄膜衣后显棕黑色；味苦、微甜。香菊片的1000粒处方如下:化香树果序(除去种子)631g ;夏枯草631g ;野菊花251g ;生黄苗420g ;辛夷251g ;防风251g ;白芷251g ;甘草251g ;川芎251g。必士通牌香菊片的制备方法如下:以上九味，加水煎煮2次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.12(60°C)时，加乙醇，使含醇量达60%，静置，滤过，回收乙醇，浓缩至稠膏，减压干燥，粉碎，加淀粉，滑石粉及硬脂酸镁适量，制粒，压制成1000片，包衣，即得。目前的香菊片执行标准为国家食品药品监督管理局标准YBZ12122004，该标准通过薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)定性检测片剂除去薄膜衣中的甘草，而含量测定也是通过薄层色谱法检测黄芪甲苷，对产品质量控制标准是每片含黄芪以黄芪甲苷计不少于0.0lOmg。但是薄层色谱法检测的重现性较差，准确性和灵敏度都不高。因此，有必要进一步提高香菊片中有效成分检测的灵敏度。
技术实现思路
本专利技术的目的是:提供一种。达到方便的、准确的对香菊片产品中每片含黄芪以黄芪甲苷计不少于0.0lOmg的定量检测的目的。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的。本专利技术提供一种，其香菊片的1000粒处方如下:化香树果序(除去种子)631g ;夏枯草631g ;野菊花251g ;生黄苗420g ;辛夷251g ；防风251g ;白芷251g ;甘草251g ;川芎251g ;其特征是:其香菊片本品中的黄芪是采用高效液相色谱法检测黄芪甲苷，照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；具体地，所述检测黄芪以黄芪甲苷的高效液相色谱条件如下:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相:乙腈和0.02mol/L磷酸二氢钾溶液混合体积比为15:85至3:97，加含0.2%至0.5%的三乙胺，用磷酸调pH值至2.5至3.5 ;流速:0.8?1.2mL/min ;柱温:10?30°C;紫外检测波长为206?210nm，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000 ；优选地，所述方法还包括通过以下方法制备对照品溶液:取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Irnl含20 μ g的溶液，即得；优选地，所述方法还包括通过以下方法制备供试品溶液:取本品，除去薄膜衣，研细，取3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入碱性甲醇(5ml浓氨加入IOOml甲醇)溶液30ml，浸泡30分钟，用功率250KW、频率40Hz的超声处理15分钟，离心，取上清液，药渣按上述方法重复操作I?3次，合并上清液，50°C以下低温蒸干，残渣加饱和氯化钠溶液30ml溶解，用浓氨试液调PH值至9，用乙醚提取3?5次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇溶解，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密取2ml至IOml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，滤过，即得；优选地，所述方法还包括以下方法进行测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10?20 μ I，注入液相色谱仪，测定，即得；另一方面，本专利技术还提供一种香菊片的质量控制方法，所述方法采用上述方法检测香菊片中的有效成分；优选地，所述香菊片每个制剂单位含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计，不得少于0.0lOmg。上面所述制备对照品溶液方法:取黄芪甲苷对照品适量，精密称定10mg，加甲醇制成每Iml含20 μ g的溶液，即得。本专利技术的优点和效果:1、本专利技术 申请人:经过几年大量的实验和摸索，提出必士通牌香菊片有效成分采用高效液相色谱法检测黄芪甲苷的检测方法，并且重新修订了该品种的质量标准，克服了现有技术中的薄层色谱法检测的重现性较差，准确性和灵敏度都不高的问题。证明了本专利技术提供的方法简便、稳定、精密度高、重现性好，能有效表征香菊片的质量，2、通过实践证明，达到方便的、准确的对香菊片产品中每片制剂含黄芪以黄芪甲苷计不少于0.0lOmg的定量检测的目的；实现了方便、有效地检测黄芪以黄芪甲苷计的含量来有利于监控产品质量的目的。【专利附图】【附图说明】图1是黄芪甲苷对照品高效液相色谱图；图2是香菊片供试品高效液相色谱图；图3黄芪甲苷紫外扫描图谱。以下，结合附图来详细说明本专利技术的实施方案。【具体实施方式】以下参照具体的实施例来说明本专利技术。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本专利技术，其不以任何方式限制本专利技术的范围。以下各实施例中使用的供试样品香菊片均来源于本专利技术的 申请人:。以下各实施例中使用的对照品黄芪甲苷购自中国食品药品鉴定研究院。实施例1即香菊片中黄芪甲苷的检测的实施例本实施例通过高效液相色谱法，检测了香菊片中黄芪以黄芪甲苷计的含量。(I)色谱条件与系统适应性色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(5 μ m，250mmX 4.6mm)，即设备的规格型号:色谱柱的填料直径为5 μ m，柱长250mm，柱直径4.6mm ;流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比4:96)(其中含0.2%三乙胺，用磷酸调pH值至2.7);流速:lml/min ;柱温:30°C ;紫外检测波长:207nm ;也可选流速:0.8,0.9,1.1、1.2ml/min ;对应柱温:15、18、20、25°C ;对应紫外检测波长:206、208、209、210nm ;理论板数按黄芪甲苷计算应不低于4000。(2)对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品10mg，精密称定，置IOOml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml置IOml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得(每Iml含黄芪甲苷20 μ g)。(3)供试品溶液的制备取本品，除去薄膜衣，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加碱性甲醇(5ml浓氨加入IOOml甲醇)溶液30ml，浸泡30分钟，超声(功率250KW，频率40Hz)处理15分钟，离心，取上清液，药渣按上述方法重复操作3次，合并上清液，低温蒸干(50°C以下)，残渣加饱和氯化钠溶液30ml溶解，用浓氨试液调pH值至9，用乙醚提取5次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇溶解，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密取2ml至IOml量瓶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种必士通牌香菊片有效成分的检测方法，其香菊片的1000粒处方如下：化香树果序(除去种子)631g；夏枯草631g；野菊花251g；生黄芪420g；辛夷251g；防风251g；白芷251g；甘草251g；川芎251g；其特征是：其香菊片本品中的黄芪是采用高效液相色谱法检测黄芪甲苷，照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；具体地，所述检测黄芪以黄芪甲苷的高效液相色谱条件如下： 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈和0.02mol/L磷酸二氢钾溶液混合体积比为15∶85至3：97，加含0.2％至0.5％的三乙胺，用磷酸调pH值至2.5至3.5；流速：0.8～1.2mL/min；柱温：10～30℃；紫外检测波长为206～210nm，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000； 优选地，所述方法还包括通过以下方法制备对照品溶液：取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得； 优选地，所述方法还包括通过以下方法制备供试品溶液：取本品内容物，研细，取3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入碱性甲醇(5ml浓氨加入100ml甲醇)溶液30ml，浸泡30分钟，用功率250KW、频率40Hz的超声处理15分钟，离心，取上清液，药渣按上述方法重复操作1～3次，合并上清液，50℃以下低温蒸干，残渣加饱和氯化钠溶液30ml溶解，用浓氨试液调pH值至9，用乙醚提取3～5次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇溶解，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密取2ml至10ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，滤过，即得； 优选地，所述方法还包括以下方法进行测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梁刚，任红莉，
申请(专利权)人：陕西白云制药有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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