一种测定玻璃中硒含量的方法技术

本发明专利技术涉及玻璃加工领域，公开了一种测定玻璃中硒含量的方法，该方法包括：(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入高氯酸进行第一加热处理，然后向第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸进行第二加热处理，得到玻璃的完全溶解液；(2)将玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的硒含量；(3)根据定容液的体积和测定的硒含量确定待测玻璃中的硒含量。本发明专利技术的测定玻璃中硒含量的方法，操作简单、基体效应小、精密度高、加标回收率高、检出限低、结果可信度高，完全能满足生产的需求。

Method for determining selenium content in glass

The present invention relates to a glass processing field, and discloses a method for the determination of selenium content in glass, the method comprises the following steps: (1) to be tested glass grinding into glass powder, adding perchloric acid in glass powder in the first heat treatment, and then to the first heat treatment products obtained in hydrofluoric acid for second heat treatment. Completely dissolved liquid glass; (2) to be completely dissolved liquid water glass in the constant volume and constant volume by liquid, and determination of selenium content in the liquid volume; (3) to determine the content of selenium in the glass to be measured according to the volumetric fluid volume and determination of selenium content. The method for the determination of selenium content in the glass has the advantages of simple operation, small matrix effect, high precision, high recovery rate, low detection limit and high reliability of the result, and can completely meet the requirement of production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及玻璃加工领域，具体地，涉及一种测定玻璃中硒含量的方法，尤其是测定盖板玻璃中硒(Se)含量的方法。
技术介绍
研究表明，盖板玻璃成分复杂，单纯的一种酸无法将其溶解，即使是混酸也不能同时将其溶解掉，要想使用电感耦合等离子体发射光谱仪检测其低含量成分，显得尤为困难。其中，SeO2在盖板玻璃中使用，可以提高盖板玻璃的透光率，但是，SeO2过量也会降低玻璃的其他物理性能，因此，快速、准确地测定玻璃中尤其是盖板玻璃中的SeO2含量，对于生产尤为重要，有助于保证盖板玻璃的综合物理性能，具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种测定玻璃中硒含量的方法。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种测定玻璃中硒含量的方法，该方法包括：(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入高氯酸进行第一加热处理，然后向第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸进行第二加热处理，得到玻璃的完全溶解液；(2)将玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的硒含量；(3)根据定容液的体积和测定的硒含量确定待测玻璃中的硒含量。优选地，步骤(1)中，在高氯酸耗尽之后，向所述第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸。优选地，步骤(1)中，所述第一加热处理的条件包括：温度为100-200℃，进一步优选为120-160℃。优选地，步骤(1)中，以0.1g玻璃粉计，高氯酸的加入量为1-10ml，进一步优选为4-8ml。优选地，步骤(1)中，所述第二加热处理的条件包括：温度为50-100℃，进一步优选为60-80℃。优选地，步骤(1)中，以0.1g玻璃粉计，氢氟酸的加入量为5-20ml，进一步优选为10-15ml。优选地，玻璃粉的粒径不大于100μm。优选地，步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨。优选地，步骤(1)中，所述第一加热处理和所述第二加热处理均在铂金坩埚中进行。优选地，测定时用的水为去离子水，高氯酸为优级纯高氯酸，氢氟酸为优级纯氢氟酸。优选地，步骤(2)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的硒含量。优选地，步骤(3)中，通过式I计算待测玻璃中的硒含量：W＝C×V/m式I其中，W为待测玻璃中的硒含量，C为定容液的硒含量，V为定容液的体积，m为步骤(1)中玻璃粉的质量。优选地，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有52-64wt％的SiO2、8-17wt％的Al2O3、0-5wt％的B2O3、10-18wt％的Na2O、0-5wt％的CaO、0-12wt％的K2O、0-13wt％的MgO、0-2wt％的SrO、0-2wt％的BaO、0-5wt％的ZrO2、0-3wt％的ZnO和0-1wt％的SeO2；进一步优选地，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有55-60wt％的SiO2、10-15wt％的Al2O3、1-3wt％的B2O3、12-16wt％的Na2O、1-3wt％的CaO、1-8wt％的K2O、1-9wt％的MgO、0.5-1wt％的SrO、0.5-1wt％的BaO、0.5-3wt％的ZrO2、0.5-2wt％的ZnO和0.00001-1wt％的SeO2。本专利技术的测定玻璃中硒含量的方法，采用高氯酸和氢氟酸两种酸将玻璃粉分步加热溶解，同时采用ICP-OES定量检测分析法，成功解决了盖板玻璃中低含量成分检测不了的难题，且该方法操作简单、基体效应小、精密度高、加标回收率高、检出限低(检测限能达到0.01ppm(即0.01μg/mL))、分析快速准确、结果可信度高。本专利技术的方法，适用于所有类型的玻璃，尤其适用于难溶解的盖板玻璃。根据本专利技术的一种优选的实施方式，(1)用优级纯高氯酸加优级纯氢氟酸分两步加热溶解盖板玻璃粉，称量0.1-0.5g玻璃粉即可进行检测；(2)用高氯酸和氢氟酸能够溶解全部成分，检测结果真实可靠；(3)定容液用ICP-OES定量检测分析法检测分析，没有基体干扰(盖板玻璃中的主要元素是硅，其他成分均为低含量或微量，由于将绝大部分硅元素以四氟化硅的形式挥走，故基体效应可以忽略)，待测样只需一个，节省前处理时间，检测结果可信度高。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供了一种测定玻璃中硒含量的方法，该方法包括：(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入高氯酸进行第一加热处理，然后向第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸进行第二加热处理，得到玻璃的完全溶解液；(2)将玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的硒含量；(3)根据定容液的体积和测定的硒含量确定待测玻璃中的硒含量。本专利技术的方法中，为了更快更方便地溶解玻璃粉，优选情况下，步骤(1)中，玻璃粉的粒径不大于100μm。本专利技术的方法中，为了减少测定过程中杂质的引入、减少测定误差，优选情况下，步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨。本专利技术的方法中，为了减少测定过程中杂质的引入、减少测定误差，优选情况下，步骤(1)中，所述第一加热处理和所述第二加热处理均在铂金坩埚中进行。本专利技术的方法中，优选情况下，步骤(1)中，在高氯酸耗尽之后，向所述第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸。本专利技术的方法中，优选情况下，步骤(1)中，第一加热处理的条件包括：温度为100-200℃，进一步优选为120-160℃。对于第一加热处理的时间没有特别的限定，只要能够将高氯酸耗尽即可，例如可以为20-60min。本领域技术人员可以理解的是，高氯酸耗尽的意思是第一加热处理结束时铂金坩埚中无液体存在。本专利技术的方法中，对于高氯酸的加入量没有特别的限定，只要最终能够将玻璃粉完全溶解即可。优选情况下，步骤(1)中，以0.1g玻璃粉计，高氯酸的加入量为1-10ml，进一步优选为4-8ml。本专利技术的方法中，优选情况下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定玻璃中硒含量的方法，其特征在于，该方法包括：(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入高氯酸进行第一加热处理，然后向第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸进行第二加热处理，得到玻璃的完全溶解液；(2)将玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的硒含量；(3)根据定容液的体积和测定的硒含量确定待测玻璃中的硒含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定玻璃中硒含量的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入高氯酸进行第一加热
处理，然后向第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸进行第二加热处理，得
到玻璃的完全溶解液；
(2)将玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的
硒含量；
(3)根据定容液的体积和测定的硒含量确定待测玻璃中的硒含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，在高氯酸
耗尽之后，向所述第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述
第一加热处理的条件包括：温度为100-200℃，优选为120-160℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，以0.1g
玻璃粉计，高氯酸的加入量为1-10ml，优选为4-8ml。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述
第二加热处理的条件包括：温度为50-100℃，优选为60-80℃。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，以0.1g
玻璃粉计，氢氟酸的加入量为5-20ml，优选为10-15ml。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，玻璃粉的粒径不大

\t于100μm；
优选地，步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨；
优选地，步骤(1)中，所述第一加热处理和所述第二加热处理均在铂
金坩埚中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊锋，张广涛，闫冬成，王丽红，胡恒广，
申请(专利权)人：芜湖东旭光电装备技术有限公司，东旭科技集团有限公司，东旭集团有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34