一种快速测定三叶青中硒含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速测定三叶青中硒含量的方法，采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法的方法进行硒含量测定。采用微波消解，消解效率高、快速，而且消解完后无需赶酸，简化操作步骤，减少污染，提高准确率，避免了湿法消解易污染、消解时间长的缺点，不需赶酸，直接加入浓盐酸进行硒的还原，简化了消解程序，大大缩短检测周期，从原检测周期8-10小时缩短到2-3小时，检测快速、准确、操作简单。

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定三叶青中硒含量的方法
本专利技术属于理化检验领域，具体是一种快速测定三叶青中硒含量的方法。
技术介绍
三叶青(Tetrastigmatishemsleyani)，又名：有角乌蔹莓、石老鼠，为葡萄科崖爬藤属植物，其块根称为蛇附子。三叶青主要分布在长江以南地区，生于阴湿山坡、山沟或溪谷旁林下，以块根或全草人药，为广西民间常用的中草药，具有抗病毒、抗炎、镇痛与解热、保肝等作用，且副作用小，是西药无法代替的“植物抗生素”。近年来研究发现，三叶青乙酸乙酯提取物为抗肿瘤常用药物最有效的成分，它不但能减慢癌细胞的生长，而且对肝癌和血癌细胞株具有“促凋亡作用”，这一重要发现极大地推动了其在医学上的应用价值和前景。目前三叶青被用于抗肿瘤、抗风湿、制肝炎等类型的中成药生产，如三叶青颗粒、金芪片、金丝地甲胶囊、华佗风湿宝胶囊等。临床上已广泛用于抗癌及抗艾滋病毒、抗肿瘤、治疗血液病与心脑血管疾病、肝炎、脑膜炎、急性支气管炎、肺炎、肠炎及咽喉炎、小儿外感高热等疾病。硒元素是人体必需的微量元素之一，克山病、大骨节病及碘缺乏有关的地方病、各种癌症、心血管疾病、补体活化和流行性出血热、男性不育症和妇女妊娠性高血压、辐射损伤、机体修复与延缓衰老、免疫功能与艾滋病、重金属毒性和职业病等均与硒密切相关。硒是谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活性中心。具有防癌、抗癌、抗氧化、预防多种地方性疾病、拮抗有毒重金属、增强人体免疫力、延缓衰老、保护肝脏和心肌健康等作用。世界上含硒药物主要集中在搞高血压药物、抗炎药物、抗癌药物三大方面。三叶青作为一种用于抗癌药物，硒含量研究必不可少。目前，硒的测定方法主要有：原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、紫外分光光度法、电化学分析法、中子活化分析法和氢化物发生-原子荧光光谱法。在这些方法中，氢化物发生-原子荧光光谱法具有检出限低、光谱干扰少、化学干扰低、线性范围广、操作简便、运行成本低等优点。已有文献公开的氢化物发生—原子荧光光谱法测定硒含量的方法。如《饲料中硒的测定》(GB/T13883-2008)、《茶叶叶硒含量的检测方法》(GB/T21729-2008)、《食品安全国家标准食品中硒的测定(GB5009.93-2010)等，上述方法都采用湿法消解，操作复杂；使用微波消解时，需赶酸处理，消解周期长；而在测定过程中，都用到了6mol/L的盐酸溶液和铁氰化钾溶液，试剂用量大，操作复杂。公开的采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定硒含量的方法有：专利申请号为20111027682.0、201110427886.4和201110427880.7的中国专利申请分别公开了快速测定植物类样品、动物组织和土壤中硒含量的方法，都采用硝酸-高氯酸混合酸湿法消解，氢化物发生—原子荧光光谱法测定，但湿法消解程序繁琐，操作复杂，误差大。目前存在的方法存在操作复杂或测定周期长等缺点。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种操作简单、准确的快速测定三叶青中硒含量的方法。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种快速测定三叶青中硒含量的方法，包括以下步骤：(1)微波消解：使用硝酸对三叶青样品进行微波消解处理；所述的微波消解按微波消解仪程序进行，消解完成后，用体积浓度为30-45％盐酸对三叶青样品进行还原，定容得到样品溶液，备用；同时制备空白样品，备用；(2)绘制标准曲线及建立回归方程：以硒国家标准溶液为母液配制成浓度梯度为0-20μg/L的硒标准使用液，采用氢化物发生—原子荧光光谱法对硒标准使用液进行测定，根据硒标准使用液的测定结果绘制标准曲线并建立回归方程；(3)测定计算：用氢化物发生—原子荧光光谱仪对空白样品和样品溶液进行测定；根据公式(Ⅰ)得到样品中硒的含量：式中：X为样品中硒的含量，单位为μg/kg；C为样品溶液消化液测定的浓度，单位为μg/L；C0为空白样品测定的浓度，单位为μg/L；V为样品定容体积，单位为mL；m为样品的称样量，单位为克g。以上步骤(1)所述的微波消解的消解程序为：功率恒为1600W，先从常温升温5min至120℃，保持5min；然后再升温5min至150℃，保持5min；最后升温5min至180℃，保持15min。以上步骤(1)定容得到的样品溶液里的盐酸体积浓度为30-45％。以上步骤(1)定容得到的样品溶液中硒浓度控制在硒标准使用液的浓度梯度范围内。以上步骤(2)和步骤(3)中所述的氢化物发生—原子荧光光谱法均为：采用的还原剂是硼氢化钾；采用的测定条件为：负高压为270V；灯电流为80mA；炉高为8mm；载气流速为300mL/min；屏蔽气流速为800mL/min；载流为体积浓度为5％的盐酸。以上所述的硼氢化钾溶液是将硼氢化钾溶于质量浓度为5g/L的氢氧化钾溶液中，配制成质量浓度为8g/L的硼氢化钾溶液。以上步骤(2)所述的标准曲线的线性相关系数要求在0.999以上。以上步骤(1)所述的三叶青样品预先进行烘干粉碎处理，过24目筛。相较于现有技术，本专利技术具有以下优点及有益效果：1、本专利技术采用微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法测定硒含量，使用微波消解法，避免了湿法消解易污染、消解时间长的缺点，不需赶酸，直接加入浓盐酸进行硒的还原，简化了消解程序，大大缩短检测周期。因三叶青中对硒有干扰的元素含量低，对硒的干扰作用弱，不需添加屏蔽剂铁氰化钾溶液，减少了试剂量，使步骤更加简单，更易于操作。2、本专利技术大大缩短了总硒检测的周期，原来方法的最短检测周期为8-10小时，现缩短到2-3小时，检测快速、准确、操作简单。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1：(1)实验仪器：本实施例所用的原子荧光光谱仪为北京吉天仪器有限公司AFS-8220。(2)样品前处理：将三叶青样品经洗净，50℃烘干后，用磨样机粉碎，过24目筛，贮于自封袋中，贴好标签，得到待测样品，备用。(3)试剂及配制：硝酸(优级纯)；盐酸(优级纯)；氢氧化钾(优级纯)；还原剂：硼氢化钾，将适量硼氢化钾溶于质量浓度为5g/L的氢氧化钾溶液中，配制成质量浓度为8g/L的硼氢化钾溶液，定容，摇匀，备用；载流：体积浓度为5％的盐酸溶液单元素硒标准溶液：1000mg/L；硒标准使用液的配置：取相应体积的硒国家标准溶液母液，分别逐级稀释成浓度为0-20μg/L的梯度硒标准使用液，定容前加入一定量的盐酸；使硒标准使用液中盐酸体积浓度为30％；(4)待测样品微波消解：准确称取过筛后的待测样品0.5g于微波消解罐中，加入硝酸6mL，将消解罐放置在电热板上，在温度为100℃条件下预消解半小时；组装好消解罐，置于微波消解仪内，按下列消解程序进行消解：功率1600W，常温升温5min至120℃，保持5min；功率1600W，升温5min至150℃，保持5min；功率1600W，升温5min至180℃,保持15min℃。消解完成后，加入一定量的盐酸，混匀后，让其慢慢冷却至室温，再将消解液过滤转移至25mL容量瓶中，使待测液中盐酸的体积浓度为30％，制成样品溶液；同时制备空白样品；样品溶液和空白样品均用氢化物发生—原子荧光光谱法检测；氢化物发生—原子荧光光谱法采用的还原剂是硼氢化钾；采用的测定条件为：负高压为270V；灯电流为80mA；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速测定三叶青中硒含量的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)微波消解：使用硝酸对三叶青样品进行微波消解处理；所述的微波消解按微波消解仪程序进行，消解完成后，用体积浓度为30‑45％盐酸对三叶青样品进行还原，定容得到样品溶液，备用；同时制备空白样品，备用；(2)绘制标准曲线及建立回归方程：以硒国家标准溶液为母液配制成浓度梯度为0‑20μg/L的硒标准使用液，采用氢化物发生—原子荧光光谱法对硒标准使用液进行测定，根据硒标准使用液的测定结果绘制标准曲线并建立回归方程；(3)测定计算：用氢化物发生—原子荧光光谱仪对空白样品和样品溶液进行测定；根据公式(Ⅰ)得到样品中硒的含量：X=(C-C0)×Vm---(I)]]>式中：X为样品中硒的含量，单位为μg/kg；C为样品溶液消化液测定的浓度，单位为μg/L；C0为空白样品测定的浓度，单位为μg/L；V为样品定容体积，单位为mL；m为样品的称样量，单位为克g。

【技术特征摘要】
1.一种快速测定三叶青中硒含量的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：（1）微波消解：使用硝酸对三叶青样品进行微波消解处理；所述的微波消解按微波消解仪程序进行，消解完成后，用体积浓度为30-45%盐酸对三叶青样品进行还原，定容得到样品溶液，备用，得到的样品溶液里的盐酸体积浓度为30-45%；同时制备空白样品，备用；（2）绘制标准曲线及建立回归方程：以硒国家标准溶液为母液配制成浓度梯度为0-20μg/L的硒标准使用液，采用氢化物发生—原子荧光光谱法对硒标准使用液进行测定，根据硒标准使用液的测定结果绘制标准曲线并建立回归方程；（3）测定计算：用氢化物发生—原子荧光光谱仪对空白样品和样品溶液进行测定；根据公式（Ⅰ）得到样品中硒的含量：X=（C-C0）×V/m（Ⅰ）式中：X为样品中硒的含量，单位为μg/kg；C为样品溶液消化液测定的浓度，单位为μg/L；C0为空白样品测定的浓度，单位为μg/L；V为样品定容体积，单位为mL；m为样品的称样量，单位为克g；采用的还原剂是硼氢化钾溶液；采用的测定条件为：负高...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢景千，付金娥，韦树根，龙海荣，谷筱玉，
申请(专利权)人：广西壮族自治区药用植物园，
类型：发明
国别省市：广西;45