一种磷酸铁粉体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种磷酸铁粉体的制备方法，将磷酸与三价铁化合物直接在水中60-100℃反应，洗涤干燥后得到所述磷酸铁粉体；磷酸以H3PO4计，三价铁化合物以Fe3+计，磷酸与三价铁化合物的摩尔比为（10~20）：1，磷酸与水的质量比为1：（5~10）；所述三价铁化合物选自为氧化铁和/或氢氧化铁。发明专利技术提供的磷酸铁粉体的制备方法，整个过程中不产生气体，而且所采用的原料中不引入其它杂质元素，整个溶液体系可循环使用，降低制备成本；反应完成后直接洗涤干燥即可得到纯度高达99.5%以上的磷酸铁粉体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电池电极材料领域，尤其涉及一中磷酸铁粉体的制备方法。
技术介绍
磷酸铁粉体在电池的电极材料中具有广泛应用前景，因此寻求一种工艺简单、原料易得以获得低成本、高质量的磷酸铁粉体的制备方法已成为当务之急。目前，磷酸铁的制备方法均通过先将二价铁与磷酸反应后再氧化物制备而成。例如，CN101327918A (即CN200810031988.2)中公开了一种正磷酸铁的制备方法，通过在酸性条件下先将亚铁盐溶液氧化成铁盐溶液，氧化剂为双氧水或氯酸钠；然后用磷酸盐或磷酸一氢盐与铁盐溶液反应，生成含有氢氧化铁的碱式磷酸铁，再磷酸溶液处理该碱式磷酸铁粗品，固液分离后得到正磷酸铁产品。该方法中，将亚铁盐氧化成铁盐溶液过程中会产生气体，磷酸消耗量大，且原料中会带入其它元素导致后期提纯时难以彻底去除，溶液不能循环利用，制备成本非常闻。
技术实现思路
本专利技术解决了现有技术中存在的磷酸铁粉体制备方法存在的产生气体、引入杂质元素难以去除、成本高的技术问题。本专利技术提供了 ，将磷酸与三价铁化合物直接在水中60-100°C反应，洗涤干燥后得到所述磷酸铁粉体；磷酸以成?04计，三价铁化合物以Fe3+计，磷酸与三价铁化合物的摩尔比为(10-20):1，磷酸与水的质量比为1:(5~10);所述三价铁化合物选自为氧化铁和/或氢氧化铁。本专利技术提供的磷酸铁粉体的制备方法，整个过程中不产生气体，而且所采用的原料中不引入其它杂质元素，整个溶液体系可循环使用，降低制备成本；反应完成后直接洗涤干燥即可得到纯度高达99.5%以上的磷酸铁粉体。【具体实施方式】本专利技术提供了，将磷酸与三价铁化合物直接在水中60-100°C反应，洗涤干燥后得到所述磷酸铁粉体；磷酸以Η3Ρ04计，三价铁化合物以Fe3+计，磷酸与三价铁化合物的摩尔比为(10-20):1，磷酸与水的质量比为1:(5~10);所述三价铁化合物选自为氧化铁和/或氢氧化铁。本专利技术制备磷酸铁粉体的反应机理为:Fe203 + 2H3P04 = 2FeP04 + 3H20 ；Fe (OH) 3 + H3P04= FeP04 + 3H20o本专利技术中，所述三价铁化合物为氧化铁和/或氢氧化铁，而不是各种三价铁盐。从上反应机理可知，本专利技术所采用的原料反应后即制备得到磷酸铁和水，不会引入其它杂质元素。若采用其它三价铁盐如氯化铁或硝酸铁，则会在反应体系中引入Cl_或N03_，后期难以去除，影响最终磷酸铁粉体的纯度。为进一步提高最终磷酸铁粉体的纯度，优选情况下，本专利技术中所采用的三价铁化合物的纯度为99%以上。本专利技术中，磷酸以Η3Ρ04计，三价铁化合物以Fe3+计，磷酸与三价铁化合物的摩尔比为(10~20):1，优选为(10~15):1，更优选为(10~13):1。磷酸以Η3Ρ04计，磷酸与水的质量比为1:(5~10)，优选为1:(7~10)，更优选为1:(8~10)。所述反应温度为6(Tl00°C，优选为7(T90°C。反应时间优选为f 3h，更优选为2~3h本专利技术提供的磷酸铁粉体的制备方法，整个过程中不产生气体，而且所采用的原料中不引入其它杂质元素，整个溶液体系可循环使用，降低制备成本；反应完成后直接洗涤干燥即可得到纯度高达99.5%以上的磷酸铁粉体，且颗粒粒径分布均匀。为了使本专利技术所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1将175.8g质量分数为85%的磷酸和1406.5g水配成磷酸水溶液(即Η3Ρ04与水质量比为1:9.65)，在搅拌的同时将温度升高至70°C，随后在反应溶液当中加入10.30g纯度为99%的Fe203，H3P04与Fe203 中Fe的摩尔比为12:1 ;持续反应3h后，冷却至25°C，过滤洗涤后干燥，得到本实施例的磷酸铁粉体S1。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测量粉体S1，其Fe含量为29.76%。实施例2将175.8g质量分数为85%的磷酸和1406.5g水配成磷酸水溶液(即Η3Ρ04与水质量比为1:9.65)，在搅拌的同时将温度升高至70°C，随后在反应溶液当中加入13.51g纯度为99%的Fe (0H) 3，Η3Ρ04与Fe (0H) 3中Fe的摩尔比为10.2:1 ;持续反应3h后，将溶液冷却至25°C，过滤洗涤后干燥，得到本实施例的磷酸铁粉体S2。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测量粉体S2，其Fe含量为29.81%。 实施例3将175.8g质量分数为85%的磷酸和1406.5g水配成磷酸水溶液(即Η3Ρ04与水质量比为1:9.65)，在搅拌的同时将温度升高至70°C，随后在反应溶液当中加入8.00g纯度为99%的 Fe203 和 3.08g 纯度为 99% 的 Fe (0H) 3，Η3Ρ04 与 Fe203、Fe (0H) 3 中 Fe 的摩尔比为 12: 1 ;持续反应3h后，将溶液冷却至25°C，过滤洗涤后干燥，得到本实施例的磷酸铁粉体S3。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测量粉体S3，其Fe含量为29.79%。实施例4将175.8g质量分数为85%的磷酸和1054.8g水配成磷酸水溶液(即Η3Ρ04与水质量比为1:7.24)，在搅拌的同时将温度升高至85°C，随后在反应溶液当中加入6.85g纯度为99%的Fe203，H3P04与Fe203中Fe的摩尔比为17.9:1 ;持续反应2h后，冷却至25°C，过滤洗涤后干燥，得到本实施例的磷酸铁粉体S4。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测量粉体S4,其Fe含量为29.85%。实施例5将175.8g质量分数为85%的磷酸和879.0g水配成磷酸水溶液(即Η3Ρ04与水质量比为1:6.05)，在搅拌的同时将温度升高至65°C，随后在反应溶液当中加入8.8g纯度为99%的Fe203，Η3Ρ04与Fe203中Fe的摩尔比为14: 1 ;持续反应2h后，冷却至25°C，过滤洗涤后干燥，得到本实施例的磷酸铁粉体S5。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测量粉体S5，其Fe含量为29.78%。对比例1采用与CN101327918A中实施例1相同的步骤制备磷酸铁，采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测量粉体DS1，其Fe含量为28.91%。从实施例1-5与对比例1的结果比较可以看出，采用本专利技术提供的制备方法制备得到的磷酸铁粉体的纯度明显提高，同时本专利技术的制备方法工艺简单，成本较低。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、`等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸铁粉体的制备方法，其特征在于，将磷酸与三价铁化合物直接在水中60~100℃反应，洗涤干燥后得到所述磷酸铁粉体；磷酸以H3PO4计，三价铁化合物以Fe3+计，磷酸与三价铁化合物的摩尔比为（10~20）：1，磷酸与水的质量比为1：（5~10）；所述三价铁化合物选自为氧化铁和/或氢氧化铁。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁粉体的制备方法，其特征在于，将磷酸与三价铁化合物直接在水中60-100?反应，洗涤干燥后得到所述磷酸铁粉体；磷酸以成?04计，三价铁化合物以Fe3+计，磷酸与三价铁化合物的摩尔比为(10-20):1，磷酸与水的质量比为1:(5~10);所述三价铁化合物选自为氧化铁和/或氢氧化铁。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三价铁化合物的纯度为99%以上。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，磷酸以Η3Ρ04计，三价铁化合物以Fe3+计，磷酸与三价铁化合物的摩尔比为(10-15): 1。4.根据权利要求3...

【专利技术属性】
技术研发人员：游军飞，易敏，徐茶清，肖峰，
申请(专利权)人：比亚迪股份有限公司，
类型：发明
国别省市：