本发明专利技术属于矿物的人工合成技术领域，尤其涉及铅羟基磷灰石材料的合成方法。其特征在于使用一种微波辅助法合成铅羟基磷灰石，技术方案包括以下步骤：以硝酸铅和磷酸氢二铵为原料，按铅磷摩尔比为1.67的比例进行混合，用氨水调节混合液的pH在8.0~10.0，水浴温度为20~80℃，在冷凝回流和强磁力搅拌条件下，微波合成15min，冷却后再用蒸馏水洗涤沉淀3~5次，将其固体放于80℃烘箱中干燥12h，研磨后得到铅羟基磷灰石。利用本发明专利技术方法制备的铅羟基磷灰石结晶度好、纯度高、产率高（大于95%）。本发明专利技术方法具有原料简单易得、成本低廉，工艺简单易控、反应速率快、可低温合成等优点，其粉体可用于高效液相色谱吸附材料和甲烷专属催化剂材料等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机材料的人工合成
，尤其涉及铅羟基磷灰石的人工合成方法。
技术介绍
铅羟基磷灰石(Pbltl (PO4)6 (OH)2)是铅离子类质同象替换羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2)中的钙离子后所形成的一种磷酸盐矿物。外来铅离子的引入会影响羟基磷灰石结构的结晶度、形貌、晶格参数和稳定性，使得铅羟基磷灰石表现出许多独有的结构特性而得到许多专门的应用。它可以作为高效液相色谱的吸附剂选择性地分离蛋白质或其他生物分子，还可以作为高效催化剂加速甲烷的氧化耦合反应。目前铅羟基磷灰石的制备方法主要有:固相反应法、水热合成反应法、液相沉淀反应法等。固相反应法的过程简单，但是其反应速度慢，反应周期长，原料需要研磨，过程中容易粘污，产物的活性差；水热合成反应法能够获得较好的铅羟基磷灰石单晶，但是对设备的要求高，成本高。相对于固相反应法和水热合成反应法，液相沉淀反应法具有反应条件温和，产物纯度高，工艺简单等优点而被较多地用于铅羟基磷灰石的合成。Shigeru Sugiyama等人以碱式硝酸铅Pb (NO3) 2*5Pb0和磷酸H3PO4为原料，控制悬浮液的pH在11左右，沸腾状态下搅拌3h，将过滤、洗涤后的沉淀于100°C下干燥一整夜，500°C下煅烧3h，得到铅羟基磷灰石(Sugiyama S.; Nakanishi T.; Ishimura T.; Moriga T.; Hayashi H.; ShigemotoN.; Moffat J.B.Preparation , characterization, and thermal stability of leadhydroxyapatite, Joural of Solid State Chemistry, 1999, 143: 296-302.)oZhiliangXiu等人以十六烷基三甲基溴化铵CTAB、三水醋酸铅Pb (CH3COO) 2.3H20和磷酸二氢铵NH4H2PO4为原料，控制悬浮液的pH在8左右，不同温度下(25°C、100°C和150°C)连续反应12h,过滤、洗漆沉淀后得到铅羟基磷灰石(Xiu Z.L.; Lv M.K.; Gu F.; Wang S.F.; XuD.; Yuan D.R.Synthesis and characterization of lead phosphate hydroxyapatitenanoparticles, Inorganic Chemistry Communications, 2004, 7: 604-606.)。 JaiHyun Park等人以四水硝酸钙Ca(NO3)2.4Η20、磷酸氢二铵(NH4)2ΗΡ04、氯化铵NH4Cl和硝酸铅Pb (NO3)2为前躯体，控制悬浮液的pH在9左右，90°C下充分搅拌2h，将过滤、洗涤后的沉淀于110°C下干燥一整夜，于400°C煅烧3h，得到非化学计量比的铅羟基磷灰石(Park J.H;Lee D.ff.; Im S.ff., Lee Y.H.; Suh D.J.; Jun K.ff.; Lee K.Y.0xidative coupling ofmethane using non—stoichiometric lead hydroxyapatite catalyst mixtures, Fuel,2012，94: 433-439.)。但是这些方法都存在反应周期较长，成本较高的缺点。因此，开发出一种既简单又高效的制备方法来快速合成铅羟基磷灰石，具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种铅羟基磷灰石的的快速制备方法。为了实现上述的目的，本专利技术采用如下步骤来实现:以硝酸铅和磷酸氢二铵为原料，按铅磷摩尔比为1.67的比例进行混合，用氨水调节混合液的pH值在8.0-10.0，在冷凝回流和强磁力搅拌条件下，微波合成15min，再经过过滤、洗涤、干燥等过程得到铅羟基磷灰 O本专利技术的有益效果是:利用本专利技术方法制备的铅羟基磷灰石结晶度好、纯度高、产率高(大于95%)。本专利技术方法具有原料简单易得、成本低廉，工艺简单易控、反应速率快、可低温合成等优点，其粉体可用于高效液相色谱吸附材料和甲烷专属催化剂等领域。【附图说明】附图为采用本专利技术方法制备的铅羟基磷灰石的XRD粉末衍射图。【具体实施方式】实施例1: (1)配制浓度为0.5mol/L的硝酸铅溶液，为A溶液；配制浓度为0.3mol/L的磷酸氢二铵溶液，为B溶液。各取50ml的A和B溶液于三口烧瓶中，混合均匀后，并用氨水调节混合液的PH值为8~10，形成混合溶液C ； (2)将混合溶液C置于微波萃取合成仪中，在冷凝回流和强磁力搅拌条件下，水浴温度为80°C，微波功率为700W，微波合成15min ；` (3)将步骤(2)所得物质过滤后，用一次蒸馏水离心洗涤沉淀物3飞次； (4)将步骤(3)离心洗涤后所得的沉淀在80°C的烘箱中干燥12h，研磨后得到产品。由图1的XRD粉末衍射图可知，该产品即为铅羟基磷灰石，产品的结晶度好、纯度高。实施例2: 例I中(1)、(3)和(4)的条件不变，将步骤(2)中的水浴温度改为50°C，即得铅羟基磷灰石。实施例3: 例I中(1)、(3)和(4)的条件不变，将步骤(2)中的水浴温度改为20°C，即得铅羟基磷灰石。本文档来自技高网...
【技术保护点】
铅羟基磷灰石的微波快速合成方法，其特征在于技术方案包括以下步骤：以水溶性的铅盐和磷酸盐为原料，按铅磷摩尔比为1.67的比例进行混合，用氨水调节混合液的pH值，在冷凝回流和强磁力搅拌条件下，微波法快速合成，经过过滤、洗涤、干燥等过程得到铅羟基磷灰石。
【技术特征摘要】
1.铅羟基磷灰石的微波快速合成方法，其特征在于技术方案包括以下步骤:以水溶性的铅盐和磷酸盐为原料，按铅磷摩尔比为1.67的比例进行混合，用氨水调节混合液的pH值，在冷凝回流和强磁力搅拌条件下，微波法快速合成，经过过滤、洗涤、干燥等过程得到铅羟基磷灰石。2.根据权利要求1所述的铅羟基磷灰石的微波快速合成方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴柳明，马安良，盛永丽，马先慧，孙中溪，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：
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