氮化铝粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化铝粉体的制备方法，在铝盐中滴加沉淀剂进行化学沉淀反应，反应的过程中加入助剂，反应后收集沉淀，沉淀经水洗、干燥、煅烧后得到粉体。在铝盐与沉淀剂反应的过程中加入助剂，使得粉体中氧化铝与助剂充分混匀。含有助剂的粉体与碳原料混合得到混合物，球磨并离心雾化后形成造粒球。造粒球在氮气氛围中氮化时，助剂能有效与氧化铝反应形成氧化铝‑稀土氧化物或氧化铝‑碱性氧化物的中间液相，通过液相溶解析出机制能有效控制氮化后得到的氮化铝粉体的球形度。

Method for preparing aluminium nitride powder

The invention discloses a preparation method of aluminum nitride powder, aluminum salt drops in chemical precipitation and precipitation agent, additive reaction process, reaction after the sediment is collected to obtain powder after washing, drying and calcination after precipitation. In the process of the reaction between aluminum salt and precipitant, the auxiliary agent is added to make the alumina and the assistant in the powder fully mixed. The powder containing the additive is mixed with carbon material to obtain a mixture, which is formed by ball milling and centrifugal atomization to form granulating balls. Granulation ball in nitrogen atmosphere nitride, intermediate liquid additives can effectively react with alumina to form alumina rare earth oxide or alumina alkaline oxide phase, analysis of mechanism of aluminum nitride powder can be effectively controlled after nitriding sphericity by liquid phase solution.

【技术实现步骤摘要】
氮化铝粉体的制备方法
本专利技术涉及粉体制备
，尤其是涉及一种氮化铝粉体的制备方法。
技术介绍
氮化铝材料具有高热导率、优良的电学性能、较优良的力学性能以及与硅相匹配的热膨胀系数，同时具有优良的抗氧化、耐热冲击性能，是高功率密度集成电路、高功率LED及IGBT模块用理想的散热封装材料。氮化铝有非常高的热导率且电绝缘性优异，可作为改善树脂材料导热性的优良的填料。如氮化铝能有效改善环氧树脂、丙烯酸、聚酰亚胺、有机橡胶硅等材料的热导率。但若将氮化铝作为填料来改善树脂材料导热率，要求氮化铝粉体具有较高的颗粒度、球形度才能有利于在树脂基体中分散，同时氮化铝粉体还需要有较好的耐水解性防止因氮化铝粉体的水解而造成的导热效果下降。然而传统的制备氮化铝粉体的方法主要有：碳热还原法、铝粉氮化法和气相法等，常用的两种工业化量产的方法为碳热还原法和铝粉氮化法。碳热还原法主要为将铝盐和碳原料均匀混合，在氮气气氛下进行氮化，氮化过程中添加少量的助剂，提高反应速率并降低氮化温度。铝粉氮化法是将铝粉通过高温在氮气气氛下加热直接氮化，生成氮化铝粉。但上述制备方法通常仅适用于传统氮化铝散热基板用原材料的制备，氮化铝分离的粒径D50较小，通常为1μm左右，耐水解性较差，不适于作为树脂填料应用。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种能够制备颗粒较大、耐水解性能较好的氮化铝粉体的制备方法。一种氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：在铝盐中滴加沉淀剂进行化学沉淀反应，并在反应过程中加入助剂，反应后收集沉淀，所述沉淀经水洗、干燥、煅烧后得到粉体，其中，所述助剂选自稀土氧化物和碱性氧化物中的至少一种，所述粉体中含有氧化铝以及所述助剂；将所述粉体与碳原料混合得到混合物，所述混合物湿法球磨后得到浆料；将所述浆料离心雾化后形成造粒球；以及在氮气氛围中对所述造粒球进行氮化，得到所述氮化铝粉体。在一个实施方式中，所述助剂选自氧化钇、氧化镝、氧化镱、氧化钙和氧化钡中的至少一种。在一个实施方式中，所述助剂占所述粉体质量的0.01％～1％。在一个实施方式中，所述铝盐选自硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的至少一种，所述沉淀剂选自尿素、氨水和碳酸氢铵中的至少一种，所述铝盐与所述沉淀剂发生化学沉淀反应生成氧化铝。在一个实施方式中，所述碳原料选自石墨粉、碳黑和乙炔黑中的至少一种，所述粉体与所述碳原料按照铝与碳的摩尔比为1:3～5混合。在一个实施方式中，所述将所述粉体与碳原料混合得到混合物，所述混合物湿法球磨后得到浆料的操作中，还包括在所述混合物中加入粘结剂和分散剂，所述粘结剂与所述混合物的质量比为1～5:100，所述分散剂与所述混合物的质量比为0.1～1:100，在所述湿法球磨的过程中加入溶剂，得到的所述浆料的固含量为45％～65％。在一个实施方式中，所述将所述浆料离心雾化后形成造粒球的操作中，将所述浆料在搅拌状态下进行离心雾化，离心雾化的进口温度为200℃～250℃，离心雾化的出口温度为90℃～110℃，离心雾化的转速为12000rpm～18000rpm。在一个实施方式中，所述在氮气氛围中对所述造粒球进行氮化的操作具体为：将所述造粒球置于石墨坩埚中，在温度为1550℃～1700℃条件下氮化5h～15h。在一个实施方式中，所述在氮气氛围中对所述造粒球进行氮化的操作之后，还包括将氮化后的所述造粒球进行除碳处理，所述除碳处理的温度为600℃～720℃，保温时间为3h～10h。在一个实施方式中，所述氮化铝粉体的D50粒径为30μm～50μm。上述氮化铝粉体的制备方法，先将铝盐和弱碱沉淀剂混合后进行化学沉淀反应，在铝盐与沉淀剂反应的过程中加入助剂。铝盐与沉淀剂反应生成氢氧化铝或氢氧化铝水合物沉淀，在反应的过程中加入助剂，使得氢氧化铝或氢氧化铝水合物与助剂充分混匀，助剂引入的更加均匀，将沉淀物经水洗、干燥、煅烧后得到含有助剂的氧化铝粉体。含有助剂的粉体与碳原料混合得到混合物，球磨并离心雾化后形成造粒球。造粒球在氮气氛围中氮化时，助剂能有效与氧化铝反应形成氧化铝-稀土氧化物或氧化铝-碱性氧化物的中间液相，通过液相溶解析出机制能有效控制氮化后得到的氮化铝粉体的球形度。经实验证明，该方法制备的氮化铝粉体球形度好，颗粒较大，D50粒径能够达到30μm～50μm，耐水解性较好。附图说明图1为一实施方式的氮化铝粉体的制备方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。请参阅图1，一实施方式的氮化铝粉体的制备方法包括以下步骤S110～S140。S110、在铝盐中滴加沉淀剂进行化学沉淀反应，并在反应过程中加入助剂，反应后收集沉淀，沉淀经水洗、干燥、煅烧后得到粉体。其中，助剂选自稀土氧化物和碱性氧化物中的至少一种，粉体中含有氧化铝以及助剂。具体的，在铝盐中滴加沉淀剂的过程中，铝盐能够与沉淀剂发生化学沉淀反应，生产沉淀。在铝盐与沉淀剂反应的过程中加入助剂，助剂选自稀土氧化物和碱性氧化物中的至少一种。本专利技术在制备氧化铝的过程中加入助剂。粉体中的助剂能够与生成的氢氧化铝沉淀充分混匀，助剂引入的更加均匀，从而得到含有助剂的粉体。具体的，铝盐可以选自硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的至少一种，沉淀剂可以选自尿素、氨水和碳酸氢铵中的至少一种，铝盐与沉淀剂发生化学沉淀反应生成氧化铝。本实施方式中，铝盐为硫酸铝，化学式：Al(SO4)3。沉淀剂为尿素，化学式：CO(NH2)2。硫酸铝与尿素在溶液中混合进行化学沉淀反应。具体可以将硫酸铝溶液与尿素溶液混合，硝酸铝与碳酸氢铵发生化学反应生成氢氧化铝或者氢氧化铝水合物(Al(OH)3·nH2O)沉淀。当然，可以理解，在其他实施方式中，铝盐也还可以是氯化铝(AlCl3)等，沉淀剂还可以为碳酸铵(NH4)2CO3等，只要能够通过化学沉淀反应得到氢氧化铝或氢氧化铝水合物即可。具体的，助剂选自氧化钇(Y2O3)、氧化镝(Dy2O3)、氧化镱(Yb2O3)、氧化钙(CaO)和氧化钡(BaO)中的至少一种。具体的，助剂占粉体质量的0.01％～1％，即粉体中助剂的含量为0.01wt％～1wt％。在反应的过程中加入助剂，助剂可以分批次均匀的加入，使得粉体中助剂与氧化铝沉淀充分混匀，助剂引入的更加均匀。在一个实施方式中，制备的粉体的粒径D50为5μm～8μm，比表面积为0.8m2/g～1m2/g。本实施方式通过在化学沉淀反应制备氧化铝原料的过程中即引入助剂，改变了传统的在碳热还原反应过程中再引入助剂的方式。本实施方式的得到的粉体中助剂与氧化铝原料能够混匀的更充分，造粒球在氮气氛围中氮化时，助剂能有效与氧化铝反应形成氧化铝-稀土氧化物或氧化铝-碱性氧化物的中间液相，颗粒不易崩解，通过液相溶解析出机制能有效控制氮化后得到的氮化铝粉体的球形度。S120、将S110中得到的粉体与碳原料混合得到混合物，混合物湿法球磨后得到浆料。具体的，碳原料选自石墨粉、碳黑和乙炔黑中的至少一种，粉体与碳原料按照铝(Al)与碳(C)的摩尔比为1:3～本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在铝盐中滴加沉淀剂进行化学沉淀反应，并在反应过程中加入助剂，反应后收集沉淀，所述沉淀经水洗、干燥、煅烧后得到粉体，其中，所述助剂选自稀土氧化物和碱性氧化物中的至少一种，所述粉体中含有氧化铝以及所述助剂；将所述粉体与碳原料混合得到混合物，所述混合物湿法球磨后得到浆料；将所述浆料离心雾化后形成造粒球；以及在氮气氛围中对所述造粒球进行氮化，得到所述氮化铝粉体。

【技术特征摘要】
1.一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在铝盐中滴加沉淀剂进行化学沉淀反应，并在反应过程中加入助剂，反应后收集沉淀，所述沉淀经水洗、干燥、煅烧后得到粉体，其中，所述助剂选自稀土氧化物和碱性氧化物中的至少一种，所述粉体中含有氧化铝以及所述助剂；将所述粉体与碳原料混合得到混合物，所述混合物湿法球磨后得到浆料；将所述浆料离心雾化后形成造粒球；以及在氮气氛围中对所述造粒球进行氮化，得到所述氮化铝粉体。2.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述助剂选自氧化钇、氧化镝、氧化镱、氧化钙和氧化钡中的至少一种。3.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述助剂占所述粉体质量的0.01％～1％。4.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述铝盐选自硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的至少一种，所述沉淀剂选自尿素、氨水和碳酸氢铵中的至少一种，所述铝盐与所述沉淀剂发生化学沉淀反应生成氧化铝。5.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述碳原料选自石墨粉、碳黑和乙炔黑中的至少一种，所述粉体与所述碳原料按照铝与碳的摩尔比为1:3～5混合。6.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱基华，童文欣，
申请(专利权)人：潮州三环集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44