一种基于碳化铝制备氮化铝粉体的方法及其产品技术

本发明专利技术属于无机非金属粉体的制备方法领域，并公开了一种基于碳化铝制备氮化铝粉体的方法及其产品，包括：(a)将适量微米铝粉和微米碳粉均匀混合，置于惰性气氛中加热至预定温度，保温一段时间，使之反应生成碳化铝；(b)将碳化铝在流动的氨气或氮气中加热至预定温度并保温一段时间，在高温环境下碳化铝与氨气或氮气反应，生成氮化铝。通过本发明专利技术，可以在相对较低的温度下制备出氮化铝粉体，所制备出的粉体纯度高、粒径小且粒度分布均匀，导热率高并且具有优良的热学性能和机械性能，可在集成电路的基片材料等领域大规模应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机非金属粉体的制备方法领域，更具体地，涉及一种基于碳化铝制备氮化铝粉体的方法及其产品。
技术介绍
目前工业上应用较广的基片材料主要是氧化铝陶瓷、氧化铍陶瓷和氮化铝陶瓷。氧化铝陶瓷介电损耗低、机械强度高、化学稳定性好，但其最高热导率仅为30W/(m·K)，远不能满足电子工业的发展。氧化铍陶瓷材料的理论热导率虽然高达350W/(m·K),但价格昂贵、制备工艺复杂且有剧毒，已经被逐渐停止使用。而氮化铝具有高的热导率，其理论热导率可高达320W/(m·K),并且氮化铝具有可靠的电绝缘性、耐高温、耐腐蚀、低的介电常数以及和硅相匹配的线膨胀系数。此外，氮化铝还具有和绝大多数有色金属不浸润的特点，可用作高级耐火材料、热电偶保护管等。对于高热导率氮化铝陶瓷，氧含量的增加会导致氮化铝陶瓷热导率急剧下降。为了制备出高传导、高品质的氮化铝陶瓷，就必须制备出纯度高、氮含量高、氧含量低、颗粒细小、粒度均匀的氮化铝粉末。因此氮化铝粉末的制备工艺至关重要。氮化铝粉末常见的制备方法主要有：铝粉直接氮化法、氧化铝碳热还原法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法和等离子体法。铝粉直接氮化法优点是成本低廉、原料来源广、设备成本低且工艺简单，但是氮化反应过程不易控制，制备的产物氮含量低，产品质量差，生成的产物易团聚，后续须增加球磨工艺，从而延长了生产周期，提高成本；氧化铝碳热还原法合成产物氮含量高、粉末粒度分布均匀、不易团聚，同时具有良好的烧结性能，但碳热还原法的反应温度较高、反应时间较长；自蔓延高温合成法主要是利用铝和氮气反应所产生的高化学反应热使反应自发进行，无需外加热源，能耗少、生产效率高，但该方法须在高压下进行，对设备性能要求高，且自发反应过程难以控制；化学气相沉积法根据铝源与氮源在气态条件下发生化学反应，从气体中沉积出氮化铝，该方法制备出的氮化铝纯度高，但反应的副产物对设备有损害，采用有机铝源时成本较高，价格昂贵；等离子体化学合成法能有效地缩短反应时间、合成粒度细、比表面大、具有良好烧结活性的氮化铝粉末，但反应可控性差，氮化铝转化率不高，需进行二次氮化。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种基于碳化铝制备氮化铝粉体的方法及其产品，其中通过对其制备方法的具体步骤及其产品中各成分进行研究和设计，由此解决反应温度高，产量低和粒径分布不均匀等技术问题。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种基于碳化铝制备氮化铝粉体的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(a)将铝粉和碳粉混合置于惰性气体中，然后加热反应，生成粉末状的碳化铝中间产物，其中碳粉和铝粉的质量比设定为2.25～3：1～2，反应温度设定为600℃～1300℃，反应时间设定为1h～8h；(b)将中间产物碳化铝置于氮源中，然后加热反应，由此制得所需的氮化铝粉体，其中反应温度设定为600℃～1500℃，反应时间设定为1h～10h；通过生成中间产物碳化铝避免铝粉颗粒在高温下融化团聚，以此方式，实现氮向铝颗粒内部渗透，生成氮化铝。作为进一步优选地，在步骤(a)中，所加入铝粉的平均粒径小于15微米，并且其纯度大于98％。作为进一步优选地，其特征在于，在步骤(a)中，铝粉的平均粒径为12微米，纯度为99％。作为进一步优选地，当所加入碳粉的平均粒径小于30微米，并且其纯度大于99％。作为进一步优选地，其特征在于，在步骤(b)中，碳粉的平均粒径为20微米，纯度为99％。作为进一步优选地，在步骤(a)中，反应温度进一步设定为1000℃～1300℃。作为进一步优选地，其特征在于，在步骤(b)中，反应时间进一步设定为1000℃。作为进一步优选地，在步骤(b)中，反应温度进一步设定为1000℃～1300℃。作为进一步优选地，其特征在于，在步骤(b)中，反应时间进一步设定为1200℃。按照本专利技术的另一个方面，还提供了按照所述的制备方法所制得的氮化铝粉体产品。按照本专利技术的又一个方面，还提供了氮化铝粉体产品在集成电路基片材料、坩埚材料和电子器件等方面的用途。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，由，能够取得下列有益效果：1、本专利技术采用碳化铝作为中间产物来制备氮化铝，由于碳化铝的熔点为2100℃，反应过程中温度的设定均低于该温度，有效的避免铝粉颗粒在高温下融化，阻碍了由于氮源的扩散而造成的反应不完全，有效的提高最终产物中氮化铝的含量；2、本专利技术中通过对混合粉体反应温度的具体限定，且通过较多的比较测试表明，在该温度范围内反应能够提高碳化铝的生成量，而当温度过高或过低时，铝粉与碳粉反应缓慢或者对碳化铝的形成起到阻碍作用，且碳化铝在温度高于1300℃的条件下会发生分解，由此有效的控制了反应过程中的反应过程中的温度，致使反应温度不会太高，反应时间不会太长；3、本专利技术中采用活性更高的氨气作为氮源，可显著降低反应温度；且合成产物纯度高，反应的副产品对设备没有损害，同时无需进行二次氮化，且生成的氮化铝粉末粒径分布均匀、粒度细小，无需进行粉碎处理，从而缩短了生成周期，降低了生产成本；4、本专利技术提供的制备方法共分为两个步骤，整体工艺简单、成本低廉，反应过程便于质量控制，所制得的氮化铝粉体产品纯度高，杂质氧含量低，显著提高产品的热导率，适用于大批量的工业化生产。附图说明图1是按照本专利技术所构建的制备氮化铝的工艺流程图；图2是按照本专利技术所构建的制备氮化铝的设备结构示意图；图3是按照本专利技术实施例1所制得的碳化铝粉体的X射线衍射(XRD)图谱；图4是按照本专利技术实施例1所制得的氮化铝粉体的X射线衍射XRD图谱。在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1-氩气瓶 2-箱式炉 3-氨气瓶 4，5，6-转子流量计 7-管式炉 8-尾气处理瓶具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。图1是按照本专利技术所构建的制备氮化铝的工艺流程图，图2是按照本专利技术所构建的制备氮化铝的设备结构示意图。如图1和图2所示，步骤(a)通过在氩气瓶1和箱式炉2中完成，步骤(b)通过氨气瓶3，转子流量计4,5和6，管式炉7，尾气处理瓶8中完成。氩气瓶1作为保护气气源装有氩气，将定量的铝粉与碳粉混合均匀装入箱式炉2中并升温，保温后,持续通入氩气提供保护性气氛，防止铝粉被氧化。将箱式炉内生成的碳化铝均匀的铺在反应皿内，粉末的厚度不易过厚，防止里层的碳化铝粉末无法与氨气充分接触，造成氮化不完全。将反应皿置于管式炉7内，在反应前通入氨气排尽石英管内的空气，端盖5和6有良好的密封作用，可防止在反应过程中空气进入石英管内。将管式炉7加热，然后保温,在整个过程中应持续通入氨气直至粉末冷却至室温，防止空气回流造成粉末被氧化，且氨气流量不宜过大，本专利技术氨气流量设定为3L/h,若氨气流量过大，则会导致管式炉内温度降低，造成氮化反应进行缓慢或者不能完全氮化。下面将参照图1的工艺流程，并结合以下多个实施例来进一步具体说明本专利技术。实施例1将0.9g的微米铝粉与0.3g的碳粉混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于碳化铝制备氮化铝粉体的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(a)将铝粉和碳粉混合置于惰性气体中，然后加热反应，生成粉末状的碳化铝中间产物，其中碳粉和铝粉的质量比设定为2.25～3：1～2，反应温度设定为600℃～1300℃，反应时间设定为1h～8h；(b)将中间产物碳化铝置于氮源中，然后加热反应，由此制得所需的氮化铝粉体，其中反应温度设定为600℃～1500℃，反应时间设定为1h～10h；通过生成中间产物碳化铝避免铝粉颗粒在高温下融化团聚，以此方式，实现氮向铝颗粒内部渗透，生成氮化铝。

【技术特征摘要】
1.一种基于碳化铝制备氮化铝粉体的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(a)将铝粉和碳粉混合置于惰性气体中，然后加热反应，生成粉末状的碳化铝中间产物，其中碳粉和铝粉的质量比设定为2.25～3：1～2，反应温度设定为600℃～1300℃，反应时间设定为1h～8h；(b)将中间产物碳化铝置于氮源中，然后加热反应，由此制得所需的氮化铝粉体，其中反应温度设定为600℃～1500℃，反应时间设定为1h～10h；通过生成中间产物碳化铝避免铝粉颗粒在高温下融化团聚，以此方式，实现氮向铝颗粒内部渗透，生成氮化铝。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所加入铝粉的平均粒径小于15微米，并且其纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡木林，方智威，谢长生，李晨辉，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42