氮硫杂环酮化合物的制备方法技术

技术编号:9457433 阅读:108 留言:0更新日期:2013-12-18 19:52
氮硫杂环酮化合物的制备方法,以2-氨基乙硫醇的多元酸盐为原料,在pH4.5~6条件下,与一碳试剂进行环合反应,得到2-硫-5-氮杂环戊酮类化合物产物。所说的多元酸为可被取代而形成盐的[H+]数≥2的无机多元酸或有机多元羧酸;一碳试剂为碳酰类化合物、碳氧化硫或一氧化碳。该方法可以使反应始终保持在较恒定的pH缓冲环境下进行,使反应的选择性提高,收率与质量明显上升,是工业生产2-硫-5-氮杂环戊酮的较理想的方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】,以2-氨基乙硫醇的多元酸盐为原料,在pH4.5~6条件下,与一碳试剂进行环合反应,得到2-硫-5-氮杂环戊酮类化合物产物。所说的多元酸为可被取代而形成盐的数≥2的无机多元酸或有机多元羧酸;一碳试剂为碳酰类化合物、碳氧化硫或一氧化碳。该方法可以使反应始终保持在较恒定的pH缓冲环境下进行,使反应的选择性提高,收率与质量明显上升,是工业生产2-硫-5-氮杂环戊酮的较理想的方法。【专利说明】
本专利技术涉及氮硫杂环酮化合物的一种制备方法,更具体讲是一种2-硫-5-氮杂环戊酮类化合物的制备方法。
技术介绍
2-硫-5-氮杂环戊酮类化合物是一种在医药、农业、轻化工等领域中使用的重要化学品中间体。其制备方法有多种,如沈德隆等人报道的“氧化法合成噻唑烷酮”(现代农药,2003,2(3): 11-12),以及包括 JP 62-84067,JP96-21398,JP.78-111062,CN101880262A和CN1403447A等在内的专利文献报道的相关方法。这些方法中,有的因反应条件过分苛亥IJ,有的则原料很难获得,难以实现产业化,因而不易得到廉价、优质的大量产品。其中,CN1403447A报道的以2-硫-5-氮杂环戊硫酮为原料与环氧乙烷反应得到2-硫-5-氮杂环戊酮具有满意的收率及良好的质量,多年来已实现百吨以上产量,具有较好的经济价值,但其仍存在的主要问题,是产生的环硫乙烷极易聚合,生成聚环硫乙烷化合物。在尚未找到其使用价值前,该聚合物将形成很大环境保护的压力。因而,寻找一种能保持良好质量,环境友好的新合成方法已有必要。研究可知,在各种合成方法中,最直接的合成方式应是用氨基乙硫醇(H2NCH2CH2SH)与包括如光气(C1C0C1)、碳氧化硫(COS)、氯甲酸甲酯(C1C00CH3),一氧化碳(CO)、尿素(NH2CONH2)等一碳试剂进行环合后得到,反应中的除酸剂或催化剂可以使用如氢氧化钠/钾等,或者是在加压条件下进行环合,反应通式如下,式中的R、R1可独立选自H或-CH3, X为COCl2、COS等一碳试剂:【权利要求】1.,以2-氨基乙硫醇的多元酸盐为原料,在PH4.5飞条件下,与一碳试剂进行环合反应,得到2-硫-5-氮杂环戊酮类化合物产物,所说的多元酸为可被取代而形成盐的数> 2的无机多元酸或有机多元羧酸;一碳试剂为碳酰类化合物、碳氧化硫或一氧化碳。2.如权利要求1所述的方法,其特征是所说的可被取代而形成盐的数>2的多元酸为磷酸。3.如权利要求1所述的方法,其特征是所说的可被取代而形成盐的数>2的多元酸为酒石酸或枸橼酸。4.如权利要求1至3之一所`述的方法,其特征是所说的一碳试剂为碳酸双(三氯甲)酯。【文档编号】C07D277/14GK103450109SQ201210181014【公开日】2013年12月18日 申请日期:2012年6月5日 优先权日:2012年6月5日 【专利技术者】郑虎 申请人:成都市考恩斯科技有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
氮硫杂环酮化合物的制备方法,以2?氨基乙硫醇的多元酸盐为原料,在pH4.5~6条件下,与一碳试剂进行环合反应,得到2?硫?5?氮杂环戊酮类化合物产物,所说的多元酸为可被取代而形成盐的[H+]数≥2的无机多元酸或有机多元羧酸;一碳试剂为碳酰类化合物、碳氧化硫或一氧化碳。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郑虎
申请(专利权)人:成都市考恩斯科技有限责任公司
类型:发明
国别省市:

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