本发明专利技术涉及一种加氢C5料制备石油树脂的方法，包括：将乙烯副产物裂解C5馏分简单分离，得到原料A、原料B；将含有原料A进行选择性加氢，得到原料C；将原料B和原料C按质量比1：0.1~0.5投料，以无水三氯化铝为催化剂，碳五轻油为溶剂进行聚合反应；聚合液碱洗后经过脱溶、脱低聚物后得到树脂。本发明专利技术通过对简单分离出的含有20-40%异戊二烯的物料进行选择性加氢，得到有效单烯烃。针对不同的使用要求，通过调整C5馏分的分离参数和加氢装置的工艺参数，可以生产出色泽浅、软化点高、熔融粘度适中的各种牌号的树脂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种加氢C5为原料的高品质石油树脂的制备方法。
技术介绍
乙烯生产装置得到的副产C5馏分，其组成较为复杂，含各种C5烷烃、烯烃和二烯烃组成。其中含量较多的组分为异戊二烯、间戊二烯和环戊二烯，三者约占裂解C5馏分的4(T50%。此外，C5馏分中还含有15 25%的单烯烃即I 一戊烯，顺和反一 2 —戊烯，2 —甲基一 I 一丁稀，2 —甲基一 2 —丁稀和3 —甲基一 I 一丁稀等。无论是混合C5还是单组份C5 (尤其是C5中的二烯烃)，都有较广泛的用途和市场需求。目前，利用C5的途径呈现出多元化，可以全分离后对单组分进行利用、也可不经分离或简单分离后利用，可全加氢、也可部分加氢作为乙烯裂解原料的补充组分。C5石油树脂是以乙烯装置的副产C5馏分为主要原料，经阳离子催化聚合得到的聚合物，主要用于压敏胶、轮胎、油墨、路标漆等领域。C5馏分中的环戊二烯和双环戊二烯，其活性非常强，在三氯化铝催化剂下，聚合反应非常剧烈，反应不易控制，易生成凝胶。生成的树脂色泽、软化点、熔融粘度等指标都比较差。所以一般树脂原料中要求环戊二烯和双环戊二烯的总量小于2%。由于树脂原料中的异戊二烯含量高时会引起C5石油树脂的过度交联，使树脂的溶解性、配伍性变差，分子量也不易控制。传统工艺中，要求树脂原料中异戊二烯的含量要小于3%，并采用C5单烯烃馏分对石油树脂进行改性，使其在保证原有较高的软化点下，拥有较窄的分子量分布和较低的熔融粘度。
技术实现思路
本专利技术所需要解 决的技术问题是提供一种加氢C5料制备石油树脂的方法。该方法首先简单分离C5馏分，控制树脂原料中环戊二烯和双环戊二烯的总量小于I %、间戊二烯:异戊二烯广12:1。然后对简单分离出的含有20-40%异戊二烯的物料进行选择性加氢，得到有效单烯烃。这样有效的降低了生产成本，提高了产品的附加值，同时采用连续碱洗工艺，提高了碱洗的效果，并降低了碱用量和污水总量。本专利技术的一种加氢C5料制备石油树脂的方法，包括: (1)将乙烯副产物裂解C5馏分，其中异戊二烯含量为1(T30%，间戊二烯含量为5 25%，送入聚合反应器，反应温度控制在5(Tl20°C，反应压力控制在0.5(Tl.50MPa，反应时间2 10小时；反应后的物料送入常压精馏塔进行分离，控制塔顶温度3(T70°C，塔顶的产品再送入脱轻精馏塔，控制塔顶温度3(T70°C，塔顶压力0.15、.40MPa，控制塔釜温度9(Tl30°C，塔釜压力0.20 0.45MPa ;塔顶得到的物料A做为加氢单元的原料，其中异戊二烯含量为2(T40%，异戊烯含量为5-15%;塔釜得到的物料做为树脂聚合原料B，其中异戊二烯含量为5 20%，间戊二烯含量为20 60% ； (2)将物料A送入加氢单元，反应温度控制在4(Tl50°C，反应压力控制在0.5^2.5MPa，氢油比控制在5(T250:1，空速控制在0.5^4.0mVm3.h ;加氢后得到的物料做为树脂聚合原料C，其中异戊二烯0.5 1%，异戊烯含量25 55% ； (3)将原料B和原料C按质量比1:0.r0.5混合后得到树脂反应原料；以回收C5馏分做为溶剂，其主要成分为异戊烷、正戊烷和环戊烷，烯烃含量小于25%，其用量与反应原料重量比0.25 1.5:1 ； (4)以无水三氯化铝作为催化剂，采用釜式外循环反应方式进行聚合反应，其反应温度控制在2(T85°C之间，反应时间为2飞hr ;聚合反应结束后，采用碱洗、水洗脱出催化剂，得到树脂聚合液； (5)将(4)得到的树脂聚合液送入精馏塔脱除未聚C5，塔底得到含有树脂、低聚物及溶剂的树脂液； (6)将(5)得到的树脂液送入汽提塔内，进行水蒸气蒸馏抽提除去上述的低聚物和溶齐IJ，塔釜得树脂液；树脂液经造粒机造粒后，即得成品树脂。所述步骤(I)中加氢单元采用固定床加氢工艺。所述步骤(I)中加氢单元采用活性组分为Pd，含量为0.19T1.0wt%，催化剂载体为Y -Al2O3的催化剂。所述步骤(I)中经精馏脱轻脱重后得到的原料B，控制其中环戊二烯+双环戊二烯总量小于I %、间戊二烯:异戊二烯为广12:1。本专利技术通过对C5馏分的简单分离控制树脂原料中环戊二烯和双环戊二烯的总量小于1%、控制间戊二烯与异戊二烯的比在广12:1。这样可以简化树脂原料的生产工艺，降低树脂的生产成本。同时对简单分离出的含有20-40%异戊二烯的物料进行选择性加氢，得到有效单烯烃。这样能促进生成软化点高，溶解性好的树脂。针对不同的使用要求，通过调整C5馏分的分离参数和加氢单元的工`艺参数，可以生产出色泽浅、软化点高、熔融粘度适中的各种牌号的树脂。`附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施例方式以下将通过一些实施例来进一步阐述本专利技术。在这些实施例中: 树脂软化点按照GB4507 1999测定。树脂色泽按照GBT22295 2008测定。树脂熔融粘度采用布氏旋转粘度仪在200°C下测得。原料A粗异戊二烯主要组分见表I。原料B主要组分见表2。表I权利要求1.一种加氢C5料制备石油树脂的方法，包括: (1)将乙烯副产物裂解C5馏分，其中异戊二烯含量为1(T30%，间戊二烯含量为5 25%，送入聚合反应器，反应温度控制在5(Tl20°C，反应压力控制在0.5(Tl.50MPa，反应时间2 10小时；反应后的物料送入常压精馏塔进行分离，控制塔顶温度3(T70°C，塔顶的产品再送入脱轻精馏塔，控制塔顶温度3(T70°C，塔顶压力0.15、.40MPa，控制塔釜温度9(Tl30°C，塔釜压力0.20 0.45MPa ;塔顶得到的物料A做为加氢单元的原料，其中异戊二烯含量为2(T40%，异戊烯含量为5-15%;塔釜得到的物料做为树脂聚合原料B，其中异戊二烯含量为5 20%，间戊二烯含量为20 60% ； (2)将物料A送入加氢单元，反应温度控制在4(Tl50°C，反应压力控制在0.5^2.5MPa，氢油比控制在5(T250:1，空速控制在0.5^4.0mVm3.h ;加氢后得到的物料做为树脂聚合原料C，其中异戊二烯0.5 1%，异戊烯含量25 55% ； (3)将原料B和原料C按质量比1:0.r0.5混合后得到树脂反应原料；以回收C5馏分做为溶剂，其主要成分为异戊烷、正戊烷和环戊烷，烯烃含量小于25%，其用量与反应原料重量比0.25 1.5:1 ； (4)以无水三氯化铝作为催化剂，采用釜式外循环反应方式进行聚合反应，其反应温度控制在2(T85°C之间，反应时间为2飞hr ;聚合反应结束后，采用碱洗、水洗脱出催化剂，得到树脂聚合液； (5)将(4)得到的树脂聚合液送入精馏塔脱除未聚C5，塔底得到含有树脂、低聚物及溶剂的树脂液； (6)将(5)得到的树脂液 送入汽提塔内，进行水蒸气蒸馏抽提除去上述的低聚物和溶齐IJ，塔釜得树脂液；树脂液经造粒机造粒后，即得成品树脂。2.根据权利要求1所述的一种加氢C5料制备石油树脂的方法，其特征在于步骤(I)中加氢单元采用固定床加氢工艺。3.根据权利要求1所述的一种加氢C5料制备石油树脂的方法，其特征在于步骤(I)中加氢单元采用活性组分为Pd，含量为0.19T1.0wt%，催化剂载体为Y-Al2O3的催化剂。4.根据权利要求本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种加氢C5料制备石油树脂的方法，包括：（1）将乙烯副产物裂解C5馏分，其中异戊二烯含量为10~30％，间戊二烯含量为5~25％，送入聚合反应器，反应温度控制在50~120℃，反应压力控制在0.50~1.50MPa，反应时间2~10小时；反应后的物料送入常压精馏塔进行分离，控制塔顶温度30~70℃，塔顶的产品再送入脱轻精馏塔，控制塔顶温度30~70℃，塔顶压力0.15~0.40MPa，控制塔釜温度90~130℃，塔釜压力0.20~0.45MPa；塔顶得到的物料A做为加氢单元的原料，其中异戊二烯含量为20~40%，异戊烯含量为5?15%；塔釜得到的物料做为树脂聚合原料B，其中异戊二烯含量为5~20％，间戊二烯含量为20~60％；（2）将物料A送入加氢单元，反应温度控制在40~150℃，反应压力控制在0.5~2.5MPa，氢油比控制在50~250:1，空速控制在0.5~4.0m3/m3.h；加氢后得到的物料做为树脂聚合原料C，其中异戊二烯0.5~1%，异戊烯含量25~55%；（3）将原料B和原料C按质量比1：0.1~0.5混合后得到树脂反应原料；以回收C5馏分做为溶剂，其主要成分为异戊烷、正戊烷和环戊烷，烯烃含量小于25％，其用量与反应原料重量比0.25~1.5：1；（4）以无水三氯化铝作为催化剂，采用釜式外循环反应方式进行聚合反应，其反应温度控制在20~85℃之间，反应时间为2~6hr；聚合反应结束后，采用碱洗、水洗脱出催化剂，得到树脂聚合液；（5）将（4）得到的树脂聚合液送入精馏塔脱除未聚C5，塔底得到含有树脂、低聚物及溶剂的树脂液；（6）将（5）得到的树脂液送入汽提塔内，进行水蒸气蒸馏抽提除去上述的低聚物和溶剂，塔釜得树脂液；树脂液经造粒机造粒后，即得成品树脂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：卜群，曹家平，陈垭俊，黄晓禹，刘长乐，
申请(专利权)人：南京源港精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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