本发明专利技术属于一种连续釜式石油树脂加氢的方法及装置；包括计量泵、配料釜、预热器、反应釜、接收釜和氢气钢瓶，采用多反应釜串联；反应釜之间通过通过管道连接；将加氢催化剂加载到搅拌装置的凹槽内，并罩上金属网；置换釜内的空气后补充氢气后升温还原，将釜内氢气压力升至4.0‑6.0MPa后，打开计量泵将由树脂和溶剂配制成的反应物料依次注入预热器、反应釜，当液位达到溢流口后，反应液流入后面反应釜中，当最后一个反应釜内液位达到溢流口后，自流进入接收釜中冷却降温，反应过程完成。本发明专利技术设备利用率高，相同体积反应釜，连续釜式加氢反应器的生产能力达到一般釜式反应器的3倍，氯含量10个ppm以下；工业化生产的成本小。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于基础化工加氢工艺，具体是涉及一种连续釜式石油树脂加氢的方法及装置；是一种不饱和树脂与氢气作用生成饱和树脂的过程。
技术介绍
石油树脂是以蒸汽裂解制乙烯过程中的副产物C5原料，经热聚合或催化聚合而制得的一种热塑性树脂，具有耐光性能好、电绝缘性优良、溶解性好，与天然树脂、合成树脂、增塑剂等相容性好等优点，在涂料、特种粘剂、油墨等方面有广泛的应用。但由于普通C5石油树脂不饱和键以及残留的卤素使其在色度、光热稳定性、氧化稳定性和耐紫外性等方面的短板效应明显；而加氢石油树脂照比原料树脂软化点由120℃降低到100-110℃，色度得到改善，溴价也明显降低，卤元素含量降低不少；加氢后改善了与聚乙烯的互溶性；制成的胶的色度也变得优良，与颜料、无机物等有很好的亲和力。此外添加了具有良好稳定性和耐候性的加氢石油树脂，优良的热熔型路标漆可保持数年不退色(原有的溶解性路标漆只能保持3-5月)。目前国内外石油树脂加氢工艺种类较多，大体上可以分为三大类。首先是固定床加氢工艺，此加氢工艺是一种呈管状、长径比很大的连续操作反应器，可以一段加氢，也可两段加氢。树脂通过一个混合器使其于溶剂中溶解，树脂溶液进入加热炉，加热物料与氢气混合进入一段加氢反应器，反应压力为2.0-15MPa，反应温度260-310℃，空速0.2-2.0h-1，氢油比100-400:1。加氢后物料经冷却分离，进入储罐，然后送到汽提塔，汽提塔操作温度240-260℃。该工艺为平推流型，返混小，主要缺点是不宜做放大实验，工业上不易实现。其次是浆态加氢工艺，该工艺流程为：将树脂按一定的比例溶解在溶剂中，与带有载体的固体粉末催化剂一起加入到具有搅拌器的反应釜中，高温高压反应4个小时后，加氢物料经过脱除催化剂，最后经过闪蒸装置得到加氢石油树脂。但是该加氢工艺操作繁琐，需要分离催化剂而且催化剂损失较大。最后是喷淋式加氢工艺，其工艺过程是将粉末状催化剂悬浮在泡罩塔板上，物料经预热与氢气逆向接触，采用特殊设计解决了高粘度流体流动的一些问题。这种加氢工艺有一定的先进性，将树脂加氢与产品分离结合起来，降低能耗、简化流程。但是该工艺涉及一些特殊设备，工业化的过程有相当的难度。中国专利CN102924659A介绍了一种石油树脂的加氢方法，采用连续管式反应器，经过两段加氢脱色处理，最后经减压精馏回收溶剂后，得到加氢石油树脂产品。该方法采用的是连续管式管式反应器，采用循氢压缩系统，不易放大应用，而且反应条件较为苛刻，催化剂比表面积没有得到充分利用，传质受到限制。中国专利CN1803871A涉及一种以Ni为活性组分的加氢催化剂，采用釜式反应器进行石油树脂加氢。虽然反应条件较为温和，但是不能做到连续生产，人工成本较高。因此开发一种低能耗、高负荷、高效率的石油树脂加氢工艺迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术在于提供一种釜式反应的石油树脂加氢的装置及方法，是在在间歇搅拌釜式反应器基础上建立起来的，同时具有管式反应和釜式反应的优势，即实现了连续操作，又具有连续反应的平稳性优点。由于操作方式的改变，节省了大量的辅助操作时间，使得反应器的生产能力得到充分的发挥；同时也大大减轻了体力劳动强度，容易全面实现机械化和自动化，也降低了原材料和能量的损耗。因此本专利技术中将连续釜式反应器应用于石油树脂加氢中。本专利技术的技术方案如下：一种连续釜式石油树脂加氢装置：包括计量泵、配料釜、预热器、反应釜、接收釜和氢气钢瓶，采用多反应釜串联；配料釜与计量泵通过管道连接，计量泵与反应预热器通过通过管道连接；预热器与反应釜之间通过通过管道连接；反应釜之间通过通过管道连接，反应釜内设置有带凹槽的搅拌装置；反应釜与接收釜之间通过通过管道连接；反应釜上设置有氢气钢瓶入口。本专利技术优选多釜为2～5釜。本专利技术的一种连续釜式石油树脂加氢方法，包括催化剂还原和催化加氢：将加氢催化剂加载到搅拌装置的凹槽内，并罩上金属网；置换釜内的空气后补充氢气后升温还原，将釜内氢气压力升至4.0-6.0MPa后，打开计量泵将由树脂和溶剂配制成的反应物料依次注入预热器、反应釜，当液位达到溢流口后，反应液流入后面反应釜中，当最后一个反应釜内液位达到溢流口后，自流进入接收釜中冷却降温，反应过程完成。所述催化剂包括加氢催化剂和脱氯剂，催化剂用量为10-30ml/L。所述催化剂还原的氢气压力0.1-1.0MPa；还原温度为260-300℃；还原搅拌速度1-10r/min，还原时间6-10h。所述反应物料是采用环己烷、甲基环己烷、120#溶剂油中的一种作为溶剂溶解原料树脂，配制成浓度在10-30％的反应料液体。所述计量泵速度30-500ml/h，空时为3-50h；预热器温度为160-220℃。所述反应釜的加氢反应温度为220-260℃；氢气压力控制在4-6.0Mpa。所述反应釜中的搅拌速度在10-100r/min。本专利技术具有如下优点：(1)由于强烈的机械搅拌作用，反应器中的物料得到了充分接触，这对于加氢反应以及传热来说，都是十分有利的。此外这种反应器的操作稳定，适用范围广泛，容易放大，也是其他类型连续反应器所不及的；(2)设备利用率高，相同体积反应釜，连续釜式加氢反应器的生产能力达到一般釜式反应器的3倍，采用连续生产，氢气损耗仅为反应过程的氢气消耗；(3)反应中使用的催化剂无需和反应物料分离，不存在催化剂损失问题；(4)通过这种连续化阶梯式反应得到的C5加氢石油树脂氯含量10个ppm以下，溴价接近零，颜色无色透明，且能保持长时间不变色。该方法省去了氢气压缩循环系统，降低了能耗，同时反应的温度和反应压力都得到了降低，工业化生产的成本较小。附图说明图1:连续釜式反应示意图；其中：1—1#反应釜、2—2#反应釜、3—3#反应釜、4—接收釜、5—配料釜、6—计量泵、7—氢气钢瓶、8—预热器、9—氢气管线、10—物料管线。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明：如图1所示：本装置包括配料釜和计量泵的配料系统、预热器和反应釜的反应系统、接收釜的分离系统和氢气钢瓶氢气系统。配料釜5与计量泵6通过不锈钢管连接，接口为丝扣连接；计量泵6与反应预热器通过不锈钢管连接，接口为丝扣连接；预热器与反应釜之间通过不锈钢管连接，接口为丝扣连接；反应釜之间通过不锈钢管连接，接口为丝扣连接；反应釜与接收釜之间通过不锈钢管连接，接口为丝扣连接。在配料釜5中配制特定溶度的反应原料(原料树脂)，以液态方式由计量泵6打入预热器8，加热到160-220℃，然后依次进入反应器进行加氢反应、脱氯反应，最后进入接收釜气液分离，液相部分取脱溶剂制得加氢树脂。氢气由氢气钢瓶7在线补充三个反应釜中因为加氢所消耗的氢气。在所述的配料釜中将原料C5/C9石油树脂配制成10％-30％的溶液；过滤脱除杂质，经计量泵打入预热器，连续经过加氢、脱氯反应，最后经过减压蒸馏回收溶剂，并得到合格加氢石油树脂产品。所述石油树脂加氢工艺包括催化剂的装填、加氢催化剂的还原和石油树脂的氢化反应。反应釜中加氢催化剂的装填量为10-30ml，脱氯剂的装填量为0-30ml，根据需要调整各个反应釜中加氢催化剂和脱氯剂的比例。所述的石油树脂是指通过热聚合或催化聚合裂解的C5或C9馏分得到的石油树脂；所述的催化剂为Pd、Ru负载型催本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种连续釜式石油树脂加氢装置，其特征在于：包括计量泵、配料釜、预热器、反应釜、接收釜和氢气钢瓶，采用多反应釜串联；配料釜与计量泵通过管道连接，计量泵与反应预热器通过通过管道连接；预热器与反应釜之间通过通过管道连接；反应釜之间通过通过管道连接，反应釜内设置有带凹槽的搅拌装置；反应釜与接收釜之间通过通过管道连接；反应釜上设置有氢气钢瓶入口。
【技术特征摘要】
1.一种连续釜式石油树脂加氢装置，其特征在于：包括计量泵、配料釜、预热器、反应釜、接收釜和氢气钢瓶，采用多反应釜串联；配料釜与计量泵通过管道连接，计量泵与反应预热器通过通过管道连接；预热器与反应釜之间通过通过管道连接；反应釜之间通过通过管道连接，反应釜内设置有带凹槽的搅拌装置；反应釜与接收釜之间通过通过管道连接；反应釜上设置有氢气钢瓶入口。2.如权利要求1所述的装置，其特征是多釜为2～5釜。3.一种连续釜式石油树脂加氢方法，其特征是包括催化剂还原和催化加氢：将加氢催化剂加载到搅拌装置的凹槽内，并罩上金属网；置换釜内的空气后补充氢气后升温还原，将釜内氢气压力升至4.0-6.0MPa后，打开计量泵将由树脂和溶剂配制成的反应物料依次注入预热器、反应釜，当液位达到溢流口后，反应液流入后面反应釜中，当最后一个反应釜内液位达到溢流口后，自流进入接收釜中冷却降温...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵耀，张磊，王开林，张怀国，司晓郡，马颖涛，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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