本发明专利技术公开了一种磁性纳米离子液体复合微粒及其制备方法和在去除水体中污染物中的应用。磁性纳米离子液体复合微粒的制备是先利用油酸铁为铁源，化学沉淀法合成磁性Fe3O4纳米颗粒；以该纳米磁性粒子为核，正硅酸乙酯和硅烷偶联剂为硅源，利用溶胶-凝胶法制得表面氨基功能化的纳米核壳式磁性二氧化硅。以N,N-羰基二咪唑（CDI）和含有羧基的离子液体反应合成功能化离子液体，通过功能化离子液体与磁性纳米二氧化硅微粒表面的氨基反应，制备磁性纳米离子液体复合微粒，用于去除水体中污染物的方法。本发明专利技术的方法操作简便、成本低、处理工艺简单、去除效率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境保护
，特别涉及一种磁性纳米离子液体复合微粒及其制备方法和在去除水体中污染物中的应用。
技术介绍
随着经济的迅猛发展，水环境污染日益严重，有机污染物日积月累并持久存在，已严重危害到生态系统的健康和人类社会的可持续发展。除了难以降解外，它们还具有较高的生物毒性和致癌、致畸、致突变性。因此，研究开发高效、经济的废水处理新技术成为全世界环保工作者关心的热点。离子液体(1nic Liquids)是由体积较大的有机阳离子和体积较小的无机阴离子组合而成的在室温或低温下呈液态的离子化合物。具有溶解范围广、电化学窗口宽、良好的热稳定性、“零”蒸气压、使用方便等优点，兼有液体和固体材料功能的“固态”液体，是传统高挥发性、有毒、易燃、易爆的有机溶剂或高腐蚀性等污染环境物的理想替代品，为环境友好的绿色溶剂，适宜于当前所倡导的清洁技术和可持续发展的要求，已经越来越被人们广泛认可和接受。离子液体具有较高粘度，在萃取水中有机污染物时，两相界面较小、回收困难以等问题，限制了离子液体的有效使用。磁性纳米材料不仅具有高比表面积及良好的分散性，而且具有顺磁性，将离子液体与磁性纳米二氧化硅微粒进行复合化的技术可以有效提高离子液体和水相之间的界面，降低离子液体在水相中的溶解度，实现离子液体的快速回收，有望在除去水体中污染物的领域中具有广泛的应用。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种磁性纳米离子液体复合微粒的制备方法；该方法基于磁性纳米二氧化硅微球为载体，通过化学反应，将离子液体以共价键结合在磁性纳米材料表面；具体是以油酸铁为铁源，化学沉淀法合成磁性Fe3O4纳米颗粒；以该纳米磁性粒子为核，正硅酸乙酯和硅烷偶联剂为硅源，利用溶胶-凝胶法制得表面氨基功能化的纳米核壳式磁性二氧化硅。以N，N-羰基二咪唑(CDI)和含有羧基的离子液体反应合成功能化离子液体，通过功能化离子液体与磁性纳米二氧化硅微粒表面氨基反应制备出磁性纳米离子液体复合微粒。本专利技术的又一目的在于提供一种上述方法制备而成的磁性纳米离子液体复合微粒。本专利技术的再一目的在于提供上述磁性纳米离子液体复合微粒在去除水体中污染物中的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案实现:一种磁性纳米离子液体复合微粒的制备方法，包括以下操作步骤:(I)将油酸铁、油酸和十八烯混合，加热至300 350°C，搅拌反应20 40分钟，冷却至室温，加入乙醇沉淀，离心分离，沉淀为磁性Fe3O4纳米微粒；将其分散于正己烷，得到浓度为0.5g/mL的磁性纳米Fe3O4溶液；将磁性纳米Fe3O4溶液、聚氧乙烯壬基苯基醚和正己烷混合并超声分散10分钟，加入氨水和正硅酸乙酯，在室温下搅拌反应24 48小时，再加入硅烷偶联剂，在室温下搅拌反应12 48小时；离心分离，固相为表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒；(2)表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒和功能化离子液体混合，在30 50°C下，搅拌反应12 48小时；磁性分离，收集固相为磁性纳米离子液体复合微粒。步骤(I)所述油酸铁、油酸和十八烯的质量比为6: (I 3): (34 60);所述油酸铁与乙醇的体积比1:100 1:300 ;所述聚氧乙烯壬基苯基醚的聚合度为520 ;所述磁性纳米Fe3O4溶液、聚氧乙烯壬基苯基醚和正己烷的体积比为1: (I 2):(12 20);所述磁性纳米Fe3O4溶液、氨水、正硅酸乙酯和硅烷偶联剂的体积比为10:1:(3 6):(3 9);所述娃烧偶联剂为3-氨丙基二乙氧基娃烧或Ν_β -(氨乙基)-Y氨丙基二甲氧基娃烧。步骤(2 )所述表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒与功能化离子液体的质量比为1:5 I =IO0步骤(2)所述功能化离子液体按照以下操作步骤制备得到:将摩尔比为6:5的N, N-羰基二咪唑(⑶I)和含有羧基的离子液体混合，在30 50°C下，搅拌反应24小时后，冷却至室温，得到功能化离子液体。所述含有羧基的离子液体为1-羧乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑三氟磺酰亚胺盐、1-羧丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-羧丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。一种由上述方法制备得到的磁性纳米离子液体复合微粒。上述磁性纳米离子液体复合微粒在去除水体中污染物中的应用。所述应用是在含污染物的水体中，加入磁性纳米离子液体复合微粒，在室温下反应15分钟。所述污染物为染料、氯酚、苯胺、邻苯二甲酸酯、芳烃或苯酚。本专利技术和现有技术相比，具有如下优点和有益效果:(I)本专利技术制备的采用磁性纳米离子液体复合微粒能够明显提离子液体的萃取速率和重复利用率，有望在除去水体中污染物的领域中得到广泛的应用；(2)本专利技术的方法操作简便、成本低、处理工艺简单、去除效率高。附图说明图1是本专利技术方法制备的磁性纳米离子液体复合微粒的粒径及形貌采用透射电子显微镜表征图。具体实施例方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。以下实施例水体中污染物的浓度采用高效液相色谱法测定。以下实施例中所使用的功能化离子液体按照以下操作步骤制备得到:将摩尔比为6:5的N，N-羰基二咪唑(⑶I)和含有羧基的离子液体混合，在50°C下，搅拌反应24小时后，冷却至室温，得到功能化离子液体。所述含有羧基的离子液体为1-羧乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑三氟磺酰亚胺盐、1-羧丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-羧丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。实施例1将1.8g油酸铁、0.30g油酸与10.2g十八烯混合，加热至320°C，搅拌反应30分钟，冷却至室温，加入180mL乙醇沉淀，离心分离，沉淀为磁性Fe3O4纳米微粒，将其分散于正己烧，得到浓度为0.5g/mL的磁性纳米Fe3O4溶液；将1.0mL磁性纳米Fe3O4溶液、1.0mL聚氧乙烯壬基苯基醚(聚合度520)与12mL正己烷混合并超声分散10分钟，加入0.1mL氨水和0.3mL正硅酸乙酯，在室温下，搅拌反应48小时，再加入0.3mL Ν-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷，在室温下，搅拌反应48小时，离心分离，得到表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒；1.0g表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒和5.0g功能化离子液体混合，在30°C下，搅拌反应48小时；磁性分离，收集固相为磁性纳米离子液体复合微粒，其粒径及形貌采用透射电子显微镜表征图。图1结果表明，磁性纳米离子液体复合微粒为纳米结构。在100mL、浓度为lmg/mL、分别含有苯酹、邻苯二酹或间苯二酹污染物水体中，加入Ig磁性纳米离子液体复合微粒，在室温下反应15分钟。水体中污染物的去除率(％)如表I所示，表I结果表明，磁性纳米离子液体复合微粒可以有效除去水体中的污染物。表I实施例1磁性纳米离子液体复合微粒对水体中污染物去除率 权利要求1.一种磁性纳米离子液体复合微粒的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤: (1)将油酸铁、油酸和十八烯混合，加热至300 350°C，搅拌反应20 40分钟，冷却至室温，加入乙醇沉淀，离心分离，沉淀为磁性Fe3O4纳米微粒；将其分散于正己烷，得到浓度为0.5g/本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磁性纳米离子液体复合微粒的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：（1）将油酸铁、油酸和十八烯混合，加热至300～350℃，搅拌反应20～40分钟，冷却至室温，加入乙醇沉淀，离心分离，沉淀为磁性Fe3O4纳米微粒；将其分散于正己烷，得到浓度为0.5g/mL的磁性纳米Fe3O4溶液；将磁性纳米Fe3O4溶液、聚氧乙烯壬基苯基醚和正己烷混合并超声分散10分钟，加入氨水和正硅酸乙酯，在室温下，搅拌反应24～48小时，再加入硅烷偶联剂，在室温下，搅拌反应12～48小时；离心分离，固相为表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒；（2）表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒和功能化离子液体混合，在30～50℃下，搅拌反应12～48小时；磁性分离，收集固相为磁性纳米离子液体复合微粒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：安小宁，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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