一种磁性离子液体结合相关微萃取装置用于复杂样品中微量组分分离方法制造方法及图纸

一类磁性离子液体结合相应微萃取装置用于复杂样品中微量组分分离新技术，属于新型绿色分离分析技术研究领域，提供一类采用能够对外磁场作出响应、蒸汽压低、化学稳定性良好、对极性或非极性化合物均有良好溶解性的磁性离子液体作为萃取剂，结合特殊的磁性固定装置、搅拌装置、温控装置，用于复杂样品中芳环药物或中药有效成分、多芳环环境污染物的萃取分离技术。该技术核心为磁性离子液体及磁性吸附稳定装置的结合。运用该技术成功解决了传统离子液体单液滴浸入萃取过程中重现性不好、萃取效率低等多项不足，推动该技术向高效、绿色、资源集约方向发展。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新型绿色分离分析技术研究领域，特别涉及一种采用磁性离子液体作为核心分离基质，结合相应微萃取装置用于复杂样品中微量组分测定的新技术。采用该技术分离分析复杂样品中微量组分时，回收率高，重现性好，操作简便，环境友好，能够实现较快速分离分析。
技术介绍
复杂样品，主要包括生物样品(如血浆、尿液、唾液等)、环境样品(如工业废水、环境水样、空气样品、土壤样品等)、中药或中成药提取物等数类。首先，随着我国经济的飞速发展，工业生产产业发展迅猛，工业废物的排放以及化石燃料的大量使用已经导致了局部地区的空气、土壤、水体的严重污染，针对环境污染物，尤其是大量芳杂环化合物的测定对于环境保护、社会管理、经济的可持续发展都具有重大意义。然后，对复杂基质中的药物分析伴随着药物的研制-使用-环境消解整个过程：研发过程中需要对药物药效学、药动学参数进行测定，需要运用分析手段准确测定人体或实验动物各种体液中的药物分布浓度情况；生产过程中，需要运用分析技术准确检测制剂中的药物含量，确保药物有效并且疗效可控；药物临床使用过程中，为了保障个体化用药，确保最大限度提供药物治疗效果的同时，尽量规避药物副作用对患者带来的不适，医院需要运用分析技术对病人的临床用药指标进行准确测定。对于中药或中成药提取物中的某类或某几类生物活性化合物的测定尤其意义重大，准确测定中药中目标组分或生物样本中药代谢产物目标组分的含量是阐明中药作用机理的基础，是中药药理研究的基石，由此可以架起现代药理学与中医整体用药理念之间的桥梁，更好的推动中药现代化，保护传统中医药文化并推动中医药产业经济的飞速发展。另外，基于美国环境保护总署对药品及个人护理用品(pharmaceuticalsandpersonalcareproducts，PPCPs)大量使用导致它们在水体、土壤和大气环境中残留造成污染的相关规定，人们开始对药物的环境消解过程大量关注，环境中的药物测定也益发重要。对复杂基质中的微量组分进行精确测定具有重要意义。但是，复杂基质中药物测定，有几个难题：I、药物含量一般较低，药物浓度低，要求测定方法灵敏度较高；II、基质组成复杂，干扰较多，要求测定方法专属性强；III、基于目前的分离分析科学技术的发展现状，很难实现直接分析，一般需要经过对样品进行前处理。所以，复杂基质中的微量、痕量药物的准确检测一直都是药物分析的重点和难点部分。目前用于分析复杂基质中微痕量药物的常用方法主要是通过繁琐的前处理过程对样本进行处理过后，再运用色谱或光谱方法对药物进行测定。这些前处理方法大都过程复杂、耗时、环境友好性差(需要大量使用有机溶剂)，并且能够达到高效分离富集目标成分的方法较少。在众多的前处理技术中，微萃取技术是一类便捷、高效、环境友好型的前处理方法。液-液微萃取技术是一类操作简便、使用溶剂量少的分离技术，经济、环保。目前的液-液微萃取发展迅速，已经被开发应用的技术有：双水相分散微萃取、单滴顶空萃取、直接浸入单滴液-液微萃取、液-液-液单滴微萃取、连续流动液相微萃取等。其中，尤以直接浸入单滴液液微萃取特色突出，效率高、速率快、重现性良好、回收率高。目前用于直接浸入单滴液液微萃取的萃取介质主要为有机溶剂、离子液体或离子液体与其他试剂组成的复合材料等。离子液体，又称为室温熔盐或室温离子液体，是近年来在绿色化学框架下发展起来的全新的软介质或功能材料，它是一种在室温及邻近温度下由阴阳离子组成的液体盐。与常见易挥发有机溶剂相比，离子液体具有独特的性质：熔点低、液程宽、蒸汽压低、化学稳定性好、溶解性能优越、导电性能好、环境友好、结构可设计。由于溶解性能好，能够对极性或非极性的化合物有较好的溶解，并且其蒸汽压低、化学性质稳定，离子液体在分析化学领域已有不少应用，已有文献报道离子液体配合螯合剂萃取分离水样中的金属离子，离子液体萃取分离生物样本中大分子蛋白等应用。离子液体单液滴浸入微萃取具有众多优势，但是，这类技术存在缺陷：I、离子液体的粘度较大，目标化合物在液滴内的传质速度较慢，使得萃取过程耗时，另外，要对粘度较大的液体进行精确体积的量取不易操作，萃取的精密度不是特别高。选择粘度合适的离子液体进行微萃取是该技术的重点。II、离子液体液滴的稳定性依然是萃取过程中最关键的制约因素，尤其是用于直接浸入单滴液液微萃取时，液滴质量丢失会导致萃取过程时间缩短，而时间缩短会使得萃取成为非平衡过程，非平衡过程的浓集效率较平衡萃取要低，从本质上讲，方法的灵敏度就相对降低了。目前，为了增加液滴的稳定性，常用的措施有：1、选择HLB值适中的离子液体，例如将亲水性的[BMIM]+BF4-(1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐)换成疏水性的[BMIM]+PF6-(1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐)，然后用于水样中的目标组分的分离；2、也有文献报道采用在待萃取样品加入高浓度的氯化钠(10％-25％W/V)增加离子强度，以减少离子液体液滴的质量丢失；3、萃取过程中使用较低转速的搅拌，以降低液滴崩解的可能性；4、改进萃取装置，将离子液体液滴用一定结构的装置稳固，例如用聚四氟乙烯小管束装，防止离子液体向待萃取基质中扩散。磁性离子液体是一类分子磁性材料，其结构中存在与普通离子液体结构相似的阴阳两种离子，只是其阴离子或阳离子中含有顺磁性孤对电子对原子团，例如1-丁基-3-甲基咪唑四氯铁酸盐、茂铁离子有机盐等。磁性离子液体除了拥有一般离子液体的优势以外，还具有对外磁场作出响应的能力，在单液滴浸入微萃取领域较普通离子液体更具优势。此外，同母核的磁性离子液体的粘度较普通离子液体小，传质性质更加优异，更适于用作萃取剂。当前，学术界对磁性离子液体的研究不多，报道较少，其中将其用于分析领域微萃取的报道更是凤毛麟角。由于磁性离子液体性质优异，不但在单滴微萃取领域有望弥补普通离子液体的不足，成为新型高效萃取剂，而且在通道曲折、构造复杂的微流控领域将大有作为，具有广阔的应用前景。将磁性离子液体配合特制的磁性稳固装置用于单液滴浸入微萃取领域，具有以下几个优势：(1)、磁性离子液体较同母核的普通离子液体粘度低，目标分子在其中的传质速率会大大加快，使得萃取平衡能够在较短的时间内达到，节约萃取时间；(2)、磁性离子液体在特制的磁性稳固装置配合下，单液滴的稳定性大大加强，可充分保证富集需要的萃取时间，同时，由于磁性吸附力作用，单液滴的质量丢失会大大下降，保障萃取高效、重现性好。
技术实现思路
技术问题：本专利技术的目的是克服常规离子液体单液滴浸入微萃取重现性不好、萃取效率低等缺陷，提出一种运用磁性离子液体，配合特殊的磁性吸附装置，用于复杂样品中微量的含芳环药物或中药有效成分、多芳环环境污染物的萃取分离技术。该技术核心为磁性离子液体及磁性吸附稳定装置，运用该技术成功解决了传统离子液体单液滴浸入萃取过程中多种不足，推动该技术向更高效、资源集约方向发展。技术方案：本专利技术的技术解决方案为：磁性离子液体结合相应微萃取装置用于复杂样品中微量组分测定新技术，其解决方案为：1.相应微萃取装置，它主要包括以下几部分：搅拌部分、磁性稳固部分、萃取剂贮存部分。所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一类磁性离子液体结合相应微萃取装置用于复杂样品中微量组分分离新技术，其特征在于包括以下几部分：a.微萃取装置，其特征在于，它主要包括以下几部分：搅拌部分、磁性固定部分、萃取剂贮存部分。所述的搅拌部分为带有加热功能的磁力搅拌器；所述的萃取剂贮存部分为平头微量进样针；所述的磁性稳固部分的基本组成单元包括塑料胶管、外包有机涂层的具孔钕铁硼磁铁、具孔小垫片等组成，点胶针头前部贯穿磁铁和硅橡胶垫片，磁铁和硅橡胶垫片接触并且都位于点胶针头尖端处。b.一类磁性离子液体结合相应微萃取装置用于复杂样品中微量组分分离新技术，其特征在于，萃取过程为：将体积为0.5‑20μL的磁性离子液体吸入平头微量进样针，将磁性稳固部分装于进样针针头处，将进样针下部没于待萃取复杂样品液面下距磁力搅拌5‑15cm高度处，推动进样针活塞，液滴悬挂于硅橡胶垫片下部，开启磁力搅拌，以100‑1200rpm搅拌待萃取样品，调解加热旋钮，让待萃取样本处于25‑45℃温度范围内，萃取10‑90min后，将磁性离子液体通过进样针活塞回收，以用于定量分析。

【技术特征摘要】
1.一类磁性离子液体结合相应微萃取装置用于复杂样品中微量组分分离新技术，其特征在于
包括以下几部分：
a.微萃取装置，其特征在于，它主要包括以下几部分：搅拌部分、磁性固定部分、萃取剂贮
存部分。所述的搅拌部分为带有加热功能的磁力搅拌器；所述的萃取剂贮存部分为平头微
量进样针；所述的磁性稳固部分的基本组成单元包括塑料胶管、外包有机涂层的具孔钕铁
硼磁铁、具孔小垫片等组成，点胶针头前部贯穿磁铁和硅橡胶垫片，磁铁和硅橡胶垫片接
触并且都位于点胶针头尖端处。
b.一类磁性离子液体结合相应微萃取装置用于复杂样品中微量组分分离新技术，其特征在
于，萃取过程为：将体积为0.5-20μL的磁性离子液体吸入平头微量进样针，将磁性稳固
部分装于进样针针头处，将进样针下部没于待萃取复杂样品液面下距磁力搅拌5-15cm高
度处，推动进样针活塞，液滴悬挂于硅橡胶垫片下部，开启磁力搅拌，以100-1200rpm搅
拌待萃取样品，调解加热旋钮，让待萃取样本处于25-45℃温度范围内，萃取10-90min
后，将磁性离子液体通过进样针活塞回收，以用于定量分析。
2.根据权利要求1所述的一类磁性离子液体结合相应微萃取装置用于复杂样品中微量组分分
离新技术，其特征在于，所述a中，平头进样针为微量注射器，其规格为10-50μL。
3.根据权利要求1所述的一类磁性离子液体结合相应微萃取装置用于复杂样品中微量组分分
离新技术，其特征在于，所述a中，塑料胶管为型号为...

【专利技术属性】
技术研发人员：何华，肖得力，彭军，潘仁锋，王翠霞，李思桥，孔素妹，戚曼，邱盼子，牛牧川，
申请(专利权)人：中国药科大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32