磁性四氧化三铁纳米超细微粒的水热合成工艺制造技术

技术编号:14806155 阅读:156 留言:0更新日期:2017-03-15 00:41
本发明专利技术公开了一种磁性四氧化三铁纳米超细微粒的水热合成工艺,克服解决了传统的低温共沉淀方法存在的产品纯度低、粒径大且整个制备过程都要在N2惰性环境下进行等问题。本发明专利技术采用的技术方案是借助铁粉的还原作用,以Fe(OH)3胶体为原料,通过控制水热合成温度和时间,分别在有机介质和水介质中合成了纳米超细颗粒,获得产物经洗涤、干燥、研磨后,得到黑色磁性四氧化三铁纳米粉体。与现有技术相比,本发明专利技术的优点在于:合成工艺简单,制备过程无需N2保护,成本低,粉体粒度小、尺寸可控。在医学、生物技术、磁性免疫细胞分离、DAN分离、核酸杂交以及磁性靶向载药微球的制备等方面都有广泛应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工合成
,具体涉及一种磁性四氧化三铁纳米超细微粒的水热合成工艺
技术介绍
磁性四氧化三铁为具有磁性的黑色晶体,故又称为磁性氧化铁,但绝对不可以称作\偏铁酸亚铁\或\偏铁酸铁\,也不是氧化铁与氧化亚铁的混合物。四氧化三铁溶于酸,不溶于水、碱及乙醇、乙醚等有机溶剂,但天然的四氧化三铁不溶于酸,潮湿状态下在空气中容易氧化成三氧化二铁,其通常用作颜料和抛光剂,也可用于制造录音磁带和电讯器材。在目前磁性四氧化三铁纳米超细微粒合成工艺过程方法中,工艺流程不易于实施,生成的微粒成品纯度低,反应物单程转化率低,制作工序复杂,生产效率低而且成本造价高,不适合大规模生产。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题,本专利技术的目的在于,提供一种磁性四氧化三铁纳米超细微粒的水热合成工艺,本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率,而且生成的产品纯度大且性能优越,适合工业化生产。本专利技术提供的磁性四氧化三铁纳米超细微粒的水热合成工艺,包括以下步骤:(1)称取一定量的FeCl3.6H2O,加水溶解,在加入一定量的浓氨水,生成Fe(OH)3胶体;(2)在Fe(OH)3胶体体系中加入水或有机介质,混合均匀,最后加入还原铁粉,混合均匀;(3)将上述步骤(2)制得的前驱物转入到高压反应釜中,再将其放入电烘箱中,设定反应温度为140~280℃,反应时间为6h,反应后蒸馏水或无水乙醇洗涤,磁性分离,倒去上层清液,重复4~5次,获得产物;(4)将制得的产物先在空气中干燥,乙醇挥发,再用真空干燥箱在80℃下干燥10h,放入研钵中研磨,得到黑色磁性四氧化三铁纳米粉体。本专利技术提供的磁性四氧化三铁纳米超细微粒的水热合成工艺,其有益效果在于,克服了现有技术制备磁性四氧化三铁纳米超细微粒工艺过程中工序较多,工作量大的问题,提高了工作效率;提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。具体实施方式下面结合一个实施例,对本专利技术提供的磁性四氧化三铁纳米超细微粒的水热合成工艺进行详细的说明。实施例本实施例的磁性四氧化三铁纳米超细微粒的水热合成工艺,包括以下步骤:(1)称取一定量的FeCl3.6H2O,加水溶解,在加入一定量的浓氨水,生成Fe(OH)3胶体;(2)在Fe(OH)3胶体体系中加入水或有机介质,混合均匀,最后加入还原铁粉,混合均匀;(3)将上述步骤(2)制得的前驱物转入到高压反应釜中,再将其放入电烘箱中,设定反应温度为280℃,反应时间为6h,反应后蒸馏水或无水乙醇洗涤,磁性分离,倒去上层清液,重复4次,获得产物;(4)将制得的产物先在空气中干燥,乙醇挥发,再用真空干燥箱在80℃下干燥10h,放入研钵中研磨,得到黑色磁性四氧化三铁纳米粉体。磁性四氧化三铁纳米超细微粒的水热合成工艺,无需繁琐的反应后处理,工序简单可行,大大降低工艺成本,而且对环境友好无污染,工艺流程易于实施,实现了产品的工业化生产。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性四氧化三铁纳米超细微粒的水热合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)称取一定量的FeCl3.6H2O,加水溶解,在加入一定量的浓氨水,生成Fe(OH)3胶体;  (2)在Fe(OH)3胶体体系中加入水或有机介质,混合均匀,最后加入还原铁粉,混合均匀;  (3)将上述步骤(2)制得的前驱物转入到高压反应釜中,再将其放入电烘箱中,设定反应温度为140~280℃,反应时间为6h,反应后蒸馏水或无水乙醇洗涤,磁性分离,倒去上层清液,重复4~5次,获得产物;  (4)将制得的产物先在空气中干燥,乙醇挥发,再用真空干燥箱在80℃下干燥10h,放入研钵中研磨,得到黑色磁性四氧化三铁纳米粉体。

【技术特征摘要】
1.一种磁性四氧化三铁纳米超细微粒的水热合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)称取一定量的FeCl3.6H2O,加水溶解,在加入一定量的浓氨水,生成Fe(OH)3胶体;
(2)在Fe(OH)3胶体体系中加入水或有机介质,混合均匀,最后加入还原铁粉,混合均匀;
(3)将上述步骤(2)制得的...

【专利技术属性】
技术研发人员:张晶
申请(专利权)人:青岛首泰农业科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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