纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的粉末冶金制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的粉末冶金制备方法，所述方法将金属基体晶粒细化过程与纳米颗粒的分散过程分步进行：首选预先制备微纳米片状金属基体粉末；将纳米颗粒与片状金属基体粉末在保护气氛下，在搅拌器中经高速搅拌混合，利用搅拌叶片与罐体间产生的高剪切力和压力使纳米颗粒均匀分散到微纳米片状金属基体粉末的表面；通过短时机械球磨处理将纳米金属颗粒嵌入微纳米片状金属基体粉末中，获得纳米颗粒增强金属的复合粉末；通过压制成型、烧结和致密化处理获得纳米颗粒均匀分散的超细晶金属基复合材料。本发明专利技术省时节能，成本低，适用范围广，制备的材料综合力学性能高，并具有规模化应用潜力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属基复合材料
，具体地，涉及一种纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的粉末冶金制备方法。
技术介绍
由金属基体和增强体复合而成的金属基复合材料兼具金属的延展性和增强体的高硬度、高模量等特性，在交通运输、航空航天等高科技领域有重要的用途和不可替代性。随着科技的进一步发展，交通运输、航空航天等高科技领域对金属基复合材料的综合性能也提出了更高的要求，增强体颗粒的纳米化以及金属基体的超细晶纳米晶强化是新一代金属基复合材料的发展方向，因此，开发纳米颗粒增强超细晶复合材料的制备技术是国内外研究的热点。根据技术文献检索发现，目前纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的主要技术手段可以分为两大类。第一类是液态法，首先将纳米颗粒分散到熔体中，然后对凝固得到的块体材料施以大塑性变形，使得晶粒细化，纳米颗粒分布更加均匀；第二类即为粉末冶金中的机械合金化法，即将球形金属粉末与纳米增强体颗粒机械混合后进行长时间高能球磨，通过粉体的重复冷焊、破碎过程，使得团簇的纳米颗粒逐渐分散到基体中，同时基体金属的晶粒细化为超细晶。最后通过烧结、挤压等致密化过程制备出大块复合材料。液态方法由于纳米颗粒容易在凝固过程中偏聚到晶界处，且纳米颗粒的存在对基体变形有很大的阻碍，容易使得变形不均匀，对变形加工设备要求较高。而机械合金化法具有可设计性强、适用范围广的优点，成为制备大块纳米颗粒增强超细晶复合材料的主要方法。机械合金化方法虽然能较好的实现纳米颗粒的分散，但也存在以下不足之处：原始金属粉末通常为几十微米的球形粉末，与纳米增强体尺寸差异大，需要很长时间的球磨过程来实现晶粒细化和分散，耗时费力，且易导致局部纳米颗粒重新团聚；如文献(HesabiZR,MaterialsScienceandEngineering:A,2006,428(1):159-168.)将直径50μm铝粉和5vol.％直径35nm的Al2O3颗粒直接混合在行星球磨机中以250转/分球磨24小时，发现在球磨的初期(8h内)纳米颗粒团聚在铝颗粒表面，需要超过20小时的球磨才能使得纳米Al2O3颗粒较好的嵌入铝基体内部、达到稳定状态。尽管如此，仍然有不少纳米颗粒团聚在一起，导致强化效果较差。现有机械合金化技术的缺点是：球磨初始阶段，纳米颗粒以团簇的形式被包裹进基体粉末中，这就需要再通过很长时间的球磨即基体金属粉末的反复大变形过程才能将纳米颗粒进一步分散到基体中。总的球磨时间长，能耗高。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的粉末冶金制备方法，通过该方法所制备的复合材料具有金属基体晶粒细，纳米增强体分散均匀的特点，并具有良好的强度和塑韧性匹配，综合力学性能较常规粉末冶金显著提高。为实现以上目的，本专利技术采用以下技术方案：一种纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的粉末冶金制备方法，将金属基体晶粒细化过程与纳米颗粒的分散过程分步进行，所述方法：首先预先制备微纳米片状金属基体粉末；再将纳米颗粒与微纳米片状金属基体粉末在保护气氛下，在搅拌器中经短时高速搅拌混合，利用搅拌叶片与罐体间产生的高剪切力和压力，使纳米颗粒均匀分散到微纳米片状金属基体粉末的表面；进一步通过短时机械球磨处理，将纳米颗粒嵌入微纳米片状金属基体粉末中，获得纳米颗粒增强金属的复合颗粒；最后通过压制成型、烧结和致密化处理，获得纳米颗粒均匀分散的超细晶金属基复合材料。具体的，所述方法包括以下步骤：所述方法包括以下步骤：(1)对球形的金属基体粉末进行球磨，得到具有大比表面积的微纳米片状金属基体粉末，并同时使金属基体的晶粒尺寸降低到超细晶范围；(2)将步骤(1)得到的微纳米片状金属基体粉末与纳米颗粒按照设计配比相加入搅拌器中，在保护气氛下利用高速搅拌混合使纳米颗粒均匀分散到微纳米片状金属基体粉末的表面，获得纳米颗粒均匀分散的混合粉末；(3)对步骤(2)得到的混合粉末进行短时机械球磨处理，使得纳米颗粒嵌入到微纳米片状金属基体粉末中，获得纳米颗粒分散均匀的复合粉末；(4)通过对步骤(3)得到的复合粉末进行压制成坯、烧结和致密化处理，获得纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料。优选地，(1)中，所述的球形的金属基体粉末的直径介于1～100μm之间；优选地，(1)中，球磨后所获得的微纳米片状金属基体粉末晶粒尺寸在50～500nm之间，比表面积是原始球形的金属基体粉末的10～30倍，厚度介于0.1～2μm之间、片径在5～500μm之间。优选地，所述球磨过程为湿磨或干磨，湿磨溶剂选用水、乙醇或煤油中的一种。更优选地，所述的湿磨或干磨过程中需要加入过程控制剂，干磨的过程控制剂选用甲醇、乙醇、或硬脂酸中的一种或组合，湿磨的过程控制剂选用钛酸酯、油酸或咪唑啉中的一种或组合。优选地，(1)中，所述的球形的金属基体粉末为铝、铜、镁、钛、铁、镍及其合金粉末中的一种或者多种。优选地，(2)中，所述的搅拌器是拥有一根安装有四片搅拌叶片的搅拌杆、高度密封的罐体，其中：所述搅拌叶片与所述罐体间的狭缝大小为1～5mm；所述搅拌器开启后高速旋转的所述搅拌叶片在所述罐体中产生一个环形空间用于混合粉末；所述搅拌杆的转速范围为0～10000转/分。优选地，(2)中，所述的高速搅拌混合，是在设定转速为1500～10000转/分的搅拌器中进行；高速搅拌混合的时间为3～20分钟；混合完成后，微纳米片状金属基体粉末的形貌基本不变，纳米颗粒均匀分散在微纳米片状金属基体粉末表面。优选地，(2)中，所述的纳米颗粒为碳化硅、碳化钛、碳化硼、氮化硼、氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化铜、金刚石中的一种或者多种。优选地，(2)中，所述的保护气氛选用氮气、氩气或氦气中的一种，用于防止在高速搅拌混合及机械球磨过程中微纳米片状金属基体粉末发生氧化。优选地，(3)中，所述的短时机械球磨处理，是指：在保护气氛下，球磨处理时间为30～90分钟，且球磨过程中不添加任何过程控制剂，在球磨介质球的高速撞击下，微纳米片状金属基体粉末表面焊合到一起，从而将纳米颗粒嵌入到微纳米片状金属基体粉末内部形成复合粉末。优选地，(3)中，所述的复合粉末中：纳米颗粒的特征尺寸在5～300nm之间，纳米颗粒的总含量为0.1～20wt.％。更优选地，所述的纳米颗粒总含量为0.5～10wt.％。优选地，(4)中，所述的烧结过程为气氛烧结或真空热压烧结、放电离子束烧结、热等静压烧结，烧结温度高于球磨过程中添加的过程控制剂的分解温度但低于金属基体的熔点。优选地，(4)中，所述的致密化处理包括：冷压、冷等静压、温压、无压烧结、热压烧结、热等静压，以及后续的挤压、锻造、镦粗、轧制工艺中的一种或多种。本专利技术将金属基体晶粒细化过程与纳米颗粒的分散过程分步进行，解决了纳米颗粒在金属基体中的快速均匀分散：首先，以微纳米片状金属粉末代替传统几十微米的球形粉末为混合原料，其比表面积是球形金属粉末的10～30倍，大比表面积有利于纳米颗粒在其表面的均匀分散，而且在制备微纳米片状金属粉末的过程中同时实现了基体的晶粒细化，晶粒尺寸在50～500nm之间；其次，所采用的在保护气氛下搅拌器中极高转速的搅拌混合方法，利用搅拌叶片的高速旋转(1500～10000转/分)在与罐体间的狭缝(1～5mm)所产生本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)对球形的金属基体粉末进行球磨，得到具有大比表面积的微纳米片状金属基体粉末，并同时使金属基体的晶粒尺寸降低到超细晶范围；(2)将步骤(1)得到的微纳米片状金属基体粉末与纳米颗粒按照设计配比相加入搅拌器中，在保护气氛下利用高速搅拌混合使纳米颗粒均匀分散到微纳米片状金属基体粉末的表面，获得纳米颗粒均匀分散的混合粉末；(3)对步骤(2)得到的混合粉末进行短时机械球磨处理，使得纳米颗粒嵌入到微纳米片状金属基体粉末中，获得纳米颗粒分散均匀的复合粉末；(4)通过对步骤(3)得到的复合粉末进行压制成坯、烧结和致密化处理，获得纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)对球形的金属基体粉末进行球磨，得到具有大比表面积的微纳米片状金属基体粉末，并同时使金属基体的晶粒尺寸降低到超细晶范围；(2)将步骤(1)得到的微纳米片状金属基体粉末与纳米颗粒按照设计配比相加入搅拌器中，在保护气氛下利用高速搅拌混合使纳米颗粒均匀分散到微纳米片状金属基体粉末的表面，获得纳米颗粒均匀分散的混合粉末；(3)对步骤(2)得到的混合粉末进行短时机械球磨处理，使得纳米颗粒嵌入到微纳米片状金属基体粉末中，获得纳米颗粒分散均匀的复合粉末；(4)通过对步骤(3)得到的复合粉末进行压制成坯、烧结和致密化处理，获得纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料。2.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，步骤(1)中：所述的球形的金属基体粉末的直径介于1～100μm之间；球磨后所获得的微纳米片状金属基体粉末晶粒尺寸在50～500nm之间，比表面积是原始球形的金属基体粉末的10～30倍，厚度介于0.1～2μm之间，片径在5～500μm之间。3.根据权利要求2所述的一种纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述的球磨过程为湿磨或干磨，湿磨溶剂选用水、乙醇或煤油中的一种。4.根据权利要求3所述的一种纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述的湿磨或干磨过程中需要加入过程控制剂，干磨的过程控制剂选用甲醇、乙醇、或硬脂酸中的一种或组合，湿磨的过程控制剂选用钛酸酯、油酸或咪唑啉中的一种或组合。5.根据权利要求1-4任一项所述的一种纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述的球形的金属基体粉末为铝、铜、镁、钛、铁、镍及其合金粉末中的一种或者多种。6.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述的高速搅拌混合，是在设定转速为1500～10000转/分...

【专利技术属性】
技术研发人员：范根莲，陈马林，谭占秋，李志强，张荻，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海;31