从铂浆料回收金属粉末的方法以及铂浆料的再生方法技术

本发明专利技术涉及铂浆料的回收、再生技术。本发明专利技术是一种从铂浆料回收金属粉末的方法，其是从混合包含金属粉末的固体成分和至少包含有机溶剂的有机成分而得的铂浆料中回收所述金属粉末的方法，所述金属粉末至少包含铂粉末或铂合金粉末，其中，将所述铂浆料在设定成300℃以上且500℃以下的温度范围内的回收温度下进行加热，由此除去所述有机成分。回收的金属粉末通过与溶剂等进行混合，可以再生成与新品同等的铂浆料。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及从将作为金属粉末的铂粉末或铂合金粉末分散在溶剂中而得的铂浆料中回收金属粉末从而再次再生为铂浆料的方法。具体而言，涉及以随时间变化而劣化的铂浆料等作为处理对象由此回收具有与制造初期同等的特性的金属粉末的方法。
技术介绍
在各种气体传感器的传感器电极、加热器电极等的电极形成中，以往以来使用铂浆料。该铂浆料是使包含铂或铂合金的金属粉末分散在有机溶剂中并适当地添加树脂、表面活性剂等添加剂而得的浆料。但是，利用铂浆料进行电极等的制造的用户通常从制造商购入具有富裕的量的铂浆料而使用，未使用的铂浆料被保管。如此，被保管的铂浆料如果其保管时间为短期则没有问题，但如果长期保管则会发生劣化。作为该未使用的铂浆料因长期保管而劣化的原因，认为除溶剂的挥发以外还有由铂或铂合金的催化作用所引起的溶剂的变质，作为具体的现象，可以列举涂布后的干燥不易进行、浆料的粘度降低或升高等变化。如上所述发生了劣化的铂浆料对于涂布后的干燥温度的设定范围存在一定限制，难以进行干燥的浆料不能使用，不得不废弃。另外，关于浆料的粘度，针对粘度升高，通过添加溶剂能够应对，但难以提高粘度降低后的浆料的粘度，这种情况下，也成为废弃的对象。另外，为了铂的循环再利用，对于劣化废弃的铂浆料进行回收精制处理。在此，作为从铂浆料回收精制铂的方法，对铂浆料进行煅烧而得到铂块，将其溶解于酸溶解液等中后分离提取出铂原料金属。作为从铂浆料煅烧后的铂块回收铂的方法，例如，在专利文献1中公开了详细方法。并且，回收精制后的铂原料金属能够再用于铂浆料的金属粉末。这种情况下，使铂原料金属变为铂盐后进行溶液化，对该溶液进行还原处理而使铂粉末析出，进一步通过造粒处理进行粒度调整，然后混合有机溶剂等从而再生为铂浆料。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2007-308797号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题但是，对于发生了劣化的铂浆料的再生，要经过如上所述的许多工序，可以说并非高效。另外，在上述煅烧、溶解、金属提取各工序中，会产生不少金属的损耗。对于这样的因多工序而担心金属损耗的工艺而言，再生成本升高而降低了循环再利用的意义。在此，对铂浆料的再生的效率化进行考察时，如果能够从铂浆料直接回收金属粉末，则可以说其为最合理的。另外，作为金属粉末的回收技术，如果不仅对于发生了劣化的铂浆料能够利用，而且对于虽然并非劣化状态但因余量少等原因而不得不废弃的铂浆料也能够利用，则由于资源的有效利用而可以说其是有用的技术。本专利技术是鉴于上述背景而完成的，提供一种从含有铂粉末或铂合金粉末作为金属粉末的铂浆料中回收金属粉末的技术。出于上述目的，在本专利技术中，以能够回收具有与作为回收对象的铂浆料的制造阶段同等的特性的金属粉末为前提。用于解决问题的方法对铂浆料的构成进行再确认，铂浆料由包含铂或铂合金的金属粉末、和有机溶剂、树脂等有机成分构成。金属粉末与有机成分的热特性差异很大，有机物在较低温下发生分解、挥发，与此相对，铂及其合金在高温下也不会发生烧失(焼失)。因此，可以预测：如果利用热处理，能够从铂浆料中仅分离出金属粉末。但是，并非是将铂浆料简单地在高温下进行加热即可。这是因为：铂浆料中的金属粉末根据其用途、所需特性而预先调整了粒径、粒径分布、比表面积等，但因加热而使它们发生变化则失去意义，不能将回收的金属粉末再利用作浆料原料。关于这点，金属粉末的粒径等的变化因加热而产生，因此，在简单的温度设定下进行加热并不适合。此外，能够预测到铂浆料中的有机成分在较低温下发生分解，但该预测是基于始终未劣化的溶剂、树脂等的物性的。在铂浆料的劣化中，干燥性、粘度等发生变化，与此相伴还有可能发生有机成分的变质。并且，还担心物性与劣化前相比发生变化、在预测的温度下不发生分解或残留残渣等。本专利技术人们在考虑上述情况的同时进行了深入研究，结果发现：对于铂浆料，将其在严格规定的温度范围下进行加热，由此能够在完全除去来自于溶剂等的有机物的同时回收特性没有发生变化的金属粉末。并且发现：如此回收的金属粉末通过与溶剂等进行混合由此能够再生成与制造时的铂浆料同等的浆料。即，本专利技术是一种从铂浆料回收金属粉末的方法，其是从混合包含金属粉末的固体成分和至少包含有机溶剂的有机成分而得的铂浆料中回收所述金属粉末的方法，所述金属粉末至少包含铂粉末或铂合金粉末，其中，将上述铂浆料在设定成300℃以上且500℃以下的温度范围内的回收温度下进行加热，由此除去上述有机成分。以下，对本专利技术涉及的从铂浆料回收铂粉末的方法进行说明。首先，对于作为本专利技术的对象的铂浆料而言，作为固体成分，至少包含铂或铂合金的金属粉末是必需的构成成分，作为有机成分，至少溶剂是必需的构成成分。本专利技术应用于包含铂粉末或铂合金粉末作为金属粉末的金属浆料(需要说明的是，在本说明书中，为了方便，有时将铂粉末或铂合金粉末统称为铂粉末)。铂粉末优选由纯度为99质量％以上的铂构成。另外，作为铂合金粉末，优选由铂含量为40质量％以上且小于100％的铂合金构成。另外，作为铂合金，优选铂-钯合金、铂-金合金、铂-银合金、铂-铑合金、铂-铱合金。需要说明的是，作为金属粉末，选择铂粉末、铂合金粉末中的哪种是基于铂浆料的用途和要求特性的。例如，在传感器电极、引线电极等优先要求低电阻化的用途中，选择电阻低的铂粉末。与此相对，在加热器电极等用途中，应用电阻温度系数(TCR)低的铂合金粉末。铂和上述铂合金粉末在回收时的加热时，只要为上述温度范围则几乎没有形态变化，能够在维持浆料制造时的粒径、表面积的状态下进行回收。需要说明的是，对于金属粉末的平均粒径，0.05μm～5μm的金属粉末特别适合于本专利技术。一般情况下，金属粉末具有粒径越小则低温下的烧结越容易进行的倾向，因此，在含有极微细的金属粉末的浆料的情况下，有可能难以回收。关于使金属粉末等固体成分分散的溶剂，可以以使用以往以来所使用的溶剂的铂浆料作为对象。具体而言，可以应用乙二醇(沸点：197.3℃)、丙二醇(沸点：188.2℃)、乙二醇单苯醚(沸点：245℃)、苄醇(沸点：205℃)、煤油(沸点：150～200℃)、γ-丁内酯(沸点：204℃)、N-甲基吡咯烷酮(沸点：204℃)、丁基卡必醇(沸点：230)、丁基卡必醇乙酸酯(沸点：247℃)、松节油(沸点：149～180℃)、α萜品醇(沸点218℃)、Texanol(沸点：244～247℃)、烷醇(沸点：200～220℃)、烷醇乙酸酯(沸点：222℃)等一般作为铂浆料中使用的有机溶剂的溶剂。它们的沸点处于150～250℃的范围内，即使因劣化产生物性变动也能够通过300℃～500℃的加热除去。另外，作为铂浆料的有机成分，为了粘度调整、具有触变性，多添加树脂、表面活性剂，但即使在含有这样的添加剂的情况下，本专利技术也是有效的。作为添加的树脂，一般为纤维素衍生物、丁醛树脂(ブチラール樹脂)、聚乙酸乙烯酯树脂、氨基类树脂、醇酸树脂等。另外，作为表面活性剂，为阴离子活性剂、非离子活性剂、阳离子活性剂等。这些有机成分可以利用铂的催化作用通过300℃以上的加热发生分解。此外，作为本专利技术的对象的铂浆料可以包含金属粉末以外的固体物质作为固体成分。例如，在电极形成用金属浆料中，也多使用含有氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)等陶瓷粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从铂浆料回收金属粉末的方法，其是从混合包含金属粉末的固体成分和至少包含有机溶剂的有机成分而得的铂浆料中回收所述金属粉末的方法，所述金属粉末至少包含铂粉末或铂合金粉末，其中，将所述铂浆料在设定成300℃以上且500℃以下的温度范围内的回收温度下进行加热，由此除去所述有机成分。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.03.20 JP 2014-0578241.一种从铂浆料回收金属粉末的方法，其是从混合包含金属粉末的固体成分和至少包含有机溶剂的有机成分而得的铂浆料中回收所述金属粉末的方法，所述金属粉末至少包含铂粉末或铂合金粉末，其中，将所述铂浆料在设定成300℃以上且500℃以下的温度范围内的回收温度下进行加热，由此除去所述有机成分。2.如权利要求1所述的从铂浆料回收金属粉末的方法，其中，作为铂浆料，对符合下述条件中的至少一个的铂浆料进行处理，(a)相对于制造时，粘度变化±20％以上的铂浆料；(b)相对于制造时，利用布氏粘度计测定的0.4/s与4/s的粘度比(η0.4/η4)或者4/s与20/s的粘度比(η4/η20)中的任意一个或两者变化10％以上的铂浆料；(c)相对于制造时，固体成分的含量变化±2％以上的铂浆料。3.如权利要求1或权利要求2所述的从铂浆料回收金属粉末的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：冈本顺久，细井拓也，坂入弘一，
申请(专利权)人：田中贵金属工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP