一种锂离子电池合浆粉料干混均匀性的评价方法技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池粉料干混均匀性的评价方法，具体为先将锂离子电池浆料中干粉材料和磁性铁粉依次加入搅拌机内搅拌；随机取出n份粉体样品，对每份粉体样品分别进行称重，采用高斯吸磁棒将每份粉体样品中的磁性铁粉吸除后再对剩余的样品进行称重，然后根据公式计算出物料混合均匀度的变异系数；如果得出的变异系数CV小于10%，则锂离子电池合浆粉料干混均匀性好；且变异系数越小，锂离子电池合浆粉料干混越均匀。本发明专利技术通过测试磁性铁粉在不同搅拌参数的混合物料的变异系数，从而可以准确、有效的评估出不同锂离子电池材料在何种搅拌参数下可以混合更加均匀，从而为锂离子电池的内阻、容量等电化学性能的一致性提供可靠性保障。

Method for evaluating dry mixing uniformity of paste powder of lithium ion battery

The invention discloses a lithium ion battery powder dry mixing uniformity evaluation method, specifically for the first lithium ion battery slurry powder material and magnetic powder were added in the mixer; n powder samples were taken randomly, for each powder sample were weighed, using Gauss suction magnet magnetic iron powder each powder sample in suction after the remaining samples were weighed, then according to the formula to calculate the coefficient of variation of material mixing uniformity; if the coefficient of variation of CV that is less than 10%, lithium ion battery and pulp powder dry mixing uniformity; and the coefficient of variation is small, and the lithium ion battery slurry dry mixing of powder is more uniform. The mixing parameters in different tested magnetic powder mixture of the coefficient of variation, which can be evaluated accurately and effectively different materials for lithium ion batteries can be mixed more evenly in the mixing parameters which, consistency and capacity for resistance to electrochemical performance of lithium ion batteries provide reliability.

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池合浆粉料干混均匀性的评价方法
本专利技术涉及锂离子电池加工
，更具体说涉及一种采用磁性材料去除法作为锂离子电池粉料干混过程中粉料均匀性的评价方法。
技术介绍
由于锂离子电池具有高能量密度、宽温度工作范围和优越的循环性能已广泛应用于便携式计算机、相机、摄像机、电动工具、纯电池及混合动力汽车上，并将在人造卫星、航空航天和储能方面得到运用，来解决目前国际出现的能源消耗及环境污染等问题。锂离子电池在制造工艺过程中最重要的一步为浆料混合、搅拌工序，锂离子电池的浆料包括溶剂(去离子水、N—甲基吡咯烷酮)、活性材料(正极活性材料为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂等；负极活性材料为石墨、硅基材料等)、导电剂、粘结剂等，一般是先将活性材料、粘结剂和导电剂等干粉材料进行干混，然后再加入溶剂制成电池浆料。但如果干粉材料干混不均匀，则会影响电池的内阻、容量等电化学性能的一致性，从而造成动力电池在电动汽车应用领域压差一致性较差等问题。而目前并没有针对电池浆料混合的均匀性进行判断或评价方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述存在的技术问题，特提供一种锂离子电池干粉混合搅拌过程均匀度的评价方法，为不同物料合浆工艺参数提供可靠的依据。本专利技术的技术方案如下：一种锂离子电池合浆粉料干混均匀性的评价方法，其包括以下步骤：(1)将锂离子电池浆料中干粉材料和磁性铁粉依次加入搅拌机内；(2)开启混合搅拌机搅拌10-15min，得混合物；(3)从混合物的不同位置随机取出n份粉体样品，其中n大于2；(4)对每份粉体样品分别进行称重，(5)采用高斯吸磁棒将每份粉体样品中的磁性铁粉吸除后再对剩余的样品进行称重，然后得出每份粉体样品中磁性铁粉所占的质量比为ω1，ω2，ω3……ωn；则磁性铁粉所占的质量比的平均值为(6)按下述公式分别计算出物料混合均匀度的标准差S与变异系数CV：标准差：变异系数：如果得出的变异系数CV小于10％，则锂离子电池合浆粉料干混均匀性好；且变异系数越小，锂离子电池合浆粉料干混越均匀。进一步方案，所述锂离子电池浆料中干粉材料包括活性材料、导电剂和粘结剂粉料，其中活性材料包括石墨、磷酸铁锂、钴酸锂或锰酸锂；导电剂包括导电炭黑、超导炭黑、气相生长碳纤维(VGCF)或石墨烯；粘结剂粉料包括羧甲基纤维素钠(CMC)或聚偏氟乙烯(PVDF)。所述磁性铁粉的加入量占干粉材料总质量的2％～5％。所述磁性铁粉的粒度D50为0.5～2um。所述混合搅拌机为双行星动力搅拌机，其公转为5～25rpm、自转为100～1000rpm。所述高斯吸磁棒的磁场强度为8000～12000GS。本专利技术采用磁性材料去除法作为锂离子电池干粉混合搅拌过程均匀度的评价方法，由于锂离子电池粉料中磁性金属杂质对电池自放电、安全性能有较大影响，因此锂电池合浆用粉料中对磁性金属杂质控制非常严格。因此我们可以采用人工添加少量磁性金属杂质粒子(如氧化铁等)进行合浆混料，然后再采用较高高斯吸磁棒去除磁性金属杂质。在合浆干混过程中，如果试样混合不够均匀，针对不同干混参数、不同位置取样的样品所含磁性杂质的比例是不相同的。采用此专利技术的方法可以有效判断不同成分锂电池粉料合浆混料过程的设备参数，为锂离子电池的内阻、容量等电化学性能的一致性提供基础依据。专利技术将磁性铁粉通过人工添加的方式加入锂离子电池干粉材料内，然后通过设置不同搅拌参数来使磁性铁粉混合在锂离子电池干粉材料内，通过本专利技术提供的计算的方法，测试磁性铁粉在不同搅拌设置参数的混合变异系数，从而可以准确、有效的评估出不同锂离子电池材料在何种搅拌参数下可以混合更加均匀，从而为后序加工、制造工艺过程中锂离子电池的内阻、容量等电化学性能的一致性提供可靠性保障。具体实施方式：本专利技术结合以下实施例作进一步说明，其实施例各具体步骤如下：实施例1：选取锂离子电池干粉材料，其物料名称及设计配比如下，磷酸铁锂：超导炭黑：聚偏氟乙烯粘结剂＝94:2:4，固体混合物的总重量为2kg，即磷酸铁锂1.88kg，超导炭黑0.04kg，粘结剂0.08kg；分别按前述配比称取4份做为干粉原料，然后分别对其进行干混均匀性评价试验，具体如下：1、将4份干粉原料分别加入四个双行星动力搅拌机内中；2、称取四份D50为0.5um的磁性铁粉分别加入上述四个搅拌机内，每份磁性铁粉所占干粉材料质量的3％，即磁性铁粉质量为0.06kg；3、分别设置四个搅拌机的搅拌混合参数，分别为：组A：公转15rpm，自转300rpm，搅拌混合时间t＝10min；组B：公转15rpm，自转500rpm，搅拌混合时间t＝10min；组C：公转20rpm，自转500rpm，搅拌混合时间t＝15min；组D：公转20rpm，自转800rpm，搅拌混合时间t＝15min；4、搅拌混合后停止，对四组混合物分别取10个样品；对每个样品称重记为m，然后采用磁场强度为10000GS的高斯吸磁棒吸除样品中的磁性铁粉，然后再次称重记为m’；5、算出每份样品中磁性铁粉所占的质量比ω；每组中磁性铁粉所占的质量比的平均值为；6、按下述公式分别计算出物料混合均匀度的标准差S与变异系数CV：标准差：变异系数：则具体实验数据如下表所示：针对四种组别的变异系数分析如下：从上表数据可以看出：1、针对锂离子电池干粉材料为磷酸铁锂：超导炭黑：聚偏氟乙烯粘结剂＝94:2:4，采用组B、C、D的搅拌参数，其变异系数CV均小于10％，均能达到锂离子电池合浆粉料干混均匀性好的目的。2、变异系数越小，锂离子电池合浆粉料干混越均匀，采用组C中公转20rpm、自转500rpm、搅拌混合时间t＝15min的搅拌参数进行混合的粉料，其变异系数CV为1.66％，说明组C的干混的混合均匀性最好。实施例2：选取锂离子电池干粉材料，石墨：超导炭黑(SP)：羟甲基纤维素钠(CMC)＝96:2:2，固体混合物的总重量为3kg，分别按前述配比称取3份做为干粉原料，然后分别对其进行干混均匀性评价试验，具体如下：1、将3份干粉原料分别加入四个双行星动力搅拌机内中；2、称取三份D50为1.0um的磁性铁粉分别加入上述三个搅拌机内，每份磁性铁粉所占干粉材料质量的2％，即磁性铁粉质量为0.06kg；3、分别设置三个搅拌机的搅拌混合参数，其分别为：组A：公转10rpm，自转300rpm，搅拌混合时间t＝10min；组B：公转15rpm，自转300rpm，搅拌混合时间t＝10min；组C：公转15rpm，自转500rpm，搅拌混合时间t＝10min；4、搅拌混合后停止，对三组混合物分别取5个样品；对每个样品称重记为m，然后采用磁场强度为12000GS的高斯吸磁棒吸除样品中的磁性铁粉，然后再次称重记为m’；5、算出每份样品中磁性铁粉所占的质量比ω；每组中磁性铁粉所占的质量比的平均值为；6、按下述公式分别计算出物料混合均匀度的标准差S与变异系数CV：标准差：变异系数：则具体实验数据如下表所示：从上表数据可以看出：针对负极石墨：超导炭黑(SP)：羟甲基纤维素钠(CMC)＝96:2:2配方，采用组B的搅拌参数进行干粉混合，物料混合均匀度变异系数最小，为2.27％，从而说明采用组份B：公转15rpm，自转300rpm，搅拌混合时间t＝10min的搅拌参数其粉料混合均匀性最好。以上内容本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂离子电池合浆粉料干混均匀性的评价方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将锂离子电池浆料中干粉材料和磁性铁粉依次加入搅拌机内；(2)开启混合搅拌机搅拌10‑15min，得混合物；(3)从混合物的不同位置随机取出n份粉体样品，其中n大于2；(4)对每份粉体样品分别进行称重；(5)采用高斯吸磁棒将每份粉体样品中的磁性铁粉吸除后再对剩余的样品进行称重，然后得出每份粉体样品中磁性铁粉所占的质量比为ω

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池合浆粉料干混均匀性的评价方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将锂离子电池浆料中干粉材料和磁性铁粉依次加入搅拌机内；(2)开启混合搅拌机搅拌10-15min，得混合物；(3)从混合物的不同位置随机取出n份粉体样品，其中n大于2；(4)对每份粉体样品分别进行称重；(5)采用高斯吸磁棒将每份粉体样品中的磁性铁粉吸除后再对剩余的样品进行称重，然后得出每份粉体样品中磁性铁粉所占的质量比为ω1，ω2，ω3……ωn；则磁性铁粉所占的质量比的平均值为(6)按下述公式分别计算出物料混合均匀度的标准差S与变异系数CV：标准差：变异系数：如果得出的变异系数CV小于10％，则说明锂离子电池合浆粉料干混均匀性好；且变异系数越小，锂离子电池合浆粉料干混越均匀。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：姚汪兵，韩明凯，
申请(专利权)人：南京国轩电池有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32