一种液相法制备球形超细硼化锆粉体的工艺制造技术

本发明专利技术提供一种液相法制备球形超细硼化锆粉体的工艺，属于粉体材料制备技术领域。本发明专利技术所述方法以五水合硝酸锆为锆源、硼酸为硼源、柠檬酸为碳源，采用溶胶-凝胶法得到Zr-B-C的凝胶,陈化至形成干凝胶,将干凝胶置于真空干燥箱中进行干燥,干燥后冷却研磨得到非晶前驱体粉末；将前驱体粉末放入刚玉坩埚中，在坩埚的两端放置分析纯的活性炭，放入气氛管式电阻炉中，在流动的高纯氩气保护下进行反应合成,降至室温后取出，充分研磨得到粉末样品。本发明专利技术采用的原料成本低，设备与操作流程简单,操作安全,经XRD分析，产物中只有二硼化锆的物相，二硼化锆平均晶粒尺寸小于100nm，SEM观察结果表明球形颗粒平均尺寸小于300nm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供一种液相法制备球形超细硼化锆粉体的工艺，属于粉体材料制备

技术介绍
超高温陶瓷（Ultra-highTemperatureCeramics，简称UHTCs）一般是指能在1800℃以上高温下使用，具有相当优良的高温抗氧化性和抗热震性的陶瓷材料。超高温陶瓷主要是由过渡金属硼化物、碳化物和氮化物（如ZrB2、HfB2、TaC、ZrC、HfC和HfN等）组成。其中，二硼化锆由于其极强的化学键，使其同时具有金属和陶瓷的双重特性，即高熔点（3245℃）、高硬度（莫氏硬度为9，显微硬度为22.1GPa）、高导热率（23～25W/(m·K)）、导电性能优良，且与铁水接触时有良好的化学惰性,而且有低饱和蒸汽压和低高温热膨胀系数等综合优良性能，成为超高温陶瓷最具潜力的候选材料，广泛应用于高温结构陶瓷、复合材料、电极材料、薄膜材料、耐火材料、核控制材料等领域。在实际使用中，基于工艺性能或使用性能的要求，往往需要使用球形的超细硼化锆粉体，其相关技术具有广阔的市场前景。目前，由贾全利等公开的溶胶-凝胶微波碳热还原制备二硼化锆粉体，研究了以氧氯化锆、硼酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液相法制备球形超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）选用硝酸锆为锆源，硼酸为硼源，柠檬酸为碳源，n(Zr):n(B):n(C)的摩尔比为1:3~5:12，按照配比称取硝酸锆、硼酸、柠檬酸配制硝酸锆水溶液、硼酸水溶液、柠檬酸水溶液，待用；（2）将硼酸溶液缓慢滴入五水合硝酸锆溶液中，边滴加边搅拌，加完继续搅拌直到两种溶液混合均匀得到混合溶液Ⅰ；向混合溶液Ⅰ中缓慢滴加柠檬酸溶液,搅拌直到其充分反应得到稳定的Zr‑B‑C透明溶胶,移至55~65℃恒温水浴中加热搅拌10~12h,停止搅拌使其陈化至形成干凝胶；（3）将干凝胶置于真空干燥箱中进行干燥,干燥后冷却研磨得到非晶前驱体粉末...

【技术特征摘要】
1.一种液相法制备球形超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）选用硝酸锆为锆源，硼酸为硼源，柠檬酸为碳源，n(Zr):n(B):n(C)的摩尔比为1:3~5:12，按照配比称取硝酸锆、硼酸、柠檬酸配制硝酸锆水溶液、硼酸水溶液、柠檬酸水溶液，待用；
（2）将硼酸溶液缓慢滴入五水合硝酸锆溶液中，边滴加边搅拌，加完继续搅拌直到两种溶液混合均匀得到混合溶液Ⅰ；向混合溶液Ⅰ中缓慢滴加柠檬酸溶液,搅拌直到其充分反应得到稳定的Zr-B-C透明溶胶,移至55~65℃恒温水浴中加热搅拌10~12h,停止搅拌使其陈化至形成干凝胶；
（3）将干凝胶置于真空干燥箱中进行干...

【专利技术属性】
技术研发人员：王佰娜，胡劲，段云彪，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53