一种超细4N二氧化碲粉体的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种超细4N二氧化碲粉体的制备方法和应用，其特点是该方法包括碲原料的研磨，采用常温下盐酸和硝酸混合液浸出，过滤，在分散剂作用下，易挥发碱中和，去离子水热洗涤、微波干燥、微波焙烧后得到超细4N二氧化碲粉体。得到的4N二氧化碲粉体粒径小于0.5μm。本发明专利技术的超细4N二氧化碲制备步骤少、能耗降低、产品质量稳定，产能得以提高，工艺流程简化、设备简单、有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种超细4N二氧化碲粉体的制备方法和应用。属于二氧化碲的制备领域
技术介绍
目前，二氧化碲粉体的制备方法主要采用单质碲与氧气氧化生产二氧化碲粉末、直接用浓硝酸氧化反应制备二氧化碲粉末和盐酸加硝酸焙烧法制备二氧化碲粉末。采用单质Te与氧气氧化生成二氧化碲粉体的制备方法，所得的二氧化碲粉体纯度低，而且制备过程中需要将Te加热成Te蒸汽，这样不仅属于高能耗，而且对设备要求高，一旦Te蒸汽泄露，会对操作人员造成Te中毒，危害较大。采用Te与硝酸直接反应制备二氧化碲粉体，最终得到的二氧化碲粉体中包裹有大量的Te单质，其粒径不均匀，且纯度较低。盐酸加硝酸焙烧法制备二氧化碲粉末，工艺流程长，特别是焙烧工序能耗大。传统二氧化碲制备方法单质Te与硝酸、Te与氧气氧化反应、硝酸盐酸焙烧工艺，二氧化碲粉体中都会包裹单质Te，降低产品纯度，同时产品粒度分布大，且粒径一般在15μm以上。即使经过物理研磨，一般也在2-5μm之间。难以克服以上所述的技术问题。
技术实现思路
本专利技术目的是针对现有技术的不足而提供一种超细4N二氧化碲粉体的制备方法和应用，其特点是解决目前二氧化碲生产工艺步骤复杂，能耗大，对化学试剂原料使用浪费等问题，该制备方法所得超细二氧化碲粉体、颗粒度均匀(粒径小于0.5μm)，并且该制备方法所需的设备要求不高、操作简便、节能、环保，适合工业化生产等特点。本专利技术的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。超细4N二氧化碲粉体的制备方法该方法包括以下步骤：(1)粉碎将原料碲粉细磨至粒径为200-250μm；(2)氧化将浓度为60～70wt％的硝酸与浓度为30～40wt％盐酸按1:3-1:5比例加入衬有聚四氟乙烯的反应釜中，搅拌均匀后，加入步骤(1)的碲粉100～180份，控制加料速度为0.3-0.5kg/min，加料完成后搅拌0.5～2h，得到氧化液；(3)过滤将反应完全后的氧化液通过抽滤，固液分离，得到过滤液；(4)投入分散剂向过滤液中投入分散剂，分散剂量为粉体0.2-0.5wt％，搅拌均匀，得到投入分散剂后的过滤液；(5)中和过滤用碱中和步骤(4)过滤液至pH值为7-9，过滤掉上层清液；(6)洗涤过滤将步骤(5)的中和沉淀物，沉淀物用温度为80-100℃的去离子水洗涤5～6次后过滤，得到湿的二氧化碲；(7)烘干将湿二氧化碲装盘放入微波干燥设备中，于温度100-120℃，时间为2-4h，得到二氧化碲干粉；(8)焙烧将二氧化碲干粉转入微波焙烧炉中，于温度400-500℃焙烧1-2h；得到4N超细二氧化碲产品。所述投入的分散剂为聚丙烯酸铵或聚乙烯醇中的一种或两种。所述碱为氢氧化钠或氢氧化铵。所述超细4N二氧化碲粉体的制备方法制备得到的超细4N二氧化碲粉体。所述超细4N二氧化碲粉体应用于TeO2晶体生长、碲酸盐玻璃以及电镀银浆行业。性能测试：1、采用X射线衍射法测试TeO2的物相图，结果详见图1所示，结果表明：检测图谱与二氧化碲标准图谱一致，产品判定为二氧化碲。2、采用GDMS法测试二氧化碲的纯度大于99.99％，结果详见表1所示，结果表明：二氧化碲中杂质含量远小于100ppm，产品纯度大于99.99％。3、采用激光粒度分析法测试二氧化碲的粒径小于0.5μm，结果详见表2所示，结果表明：分布均匀，无明显团聚。因此用于TeO2晶体生长、碲酸盐玻璃以及电镀银浆行业。本专利技术具有如下优点：1、本专利技术使用分散剂润湿表面，使中和所得的颗粒具有亲水性，是分体达到最佳的分散状态，2、采用微波干燥、微波焙烧。省略了产品研磨、过筛直接获得粒度达到D50＜0.5μm的二氧化碲粉体。大大简化了生产工艺，也提高了产品的质量。3、由于制备过程仅需衬聚四氟乙烯反应设备、压滤机、离心机、微波干燥带等设备，设备要求不高，操作简单，适合工业化生产。附图说明图1采用X射线衍射法测试TeO2的物相图。A代表测试图谱，B代表标准图谱。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本专利技术的内容作出一些非本质的改进和调整。实施例1步骤1：将原料碲锭粉碎至粒径为250μm；步骤2：在衬有聚四氟乙烯的反应釜中，加入68wt％分析纯硝酸150kg、加入36wt％分析纯盐酸600kg，搅拌均匀，常温下以0.5kg/min投入上述研磨后的碲粉150kg，投料完毕后，继续搅拌反应0.5h，待反应完全，浸出液呈浅黄色后停止搅拌；步骤3：将浸出液用耐腐离心泵打入板框过滤；步骤4：向过滤液中加入二氧化碲质量分数的0.2％的分散剂；步骤5：将滤液打入中和反应釜中，加去离子水稀释1倍后，采用20％氢氧化铵液调节pH＝7。中和反应完全后固液分离；步骤6：滤饼用去80℃去离子水洗涤6次后，固液分离，得到湿二氧化碲；步骤7：将上述湿二氧化碲放入微波干燥设备中，温度100℃，恒温2h，得到二氧化碲干粉；步骤8：将二氧化碲干粉转入微波干燥设备中，温度400℃，恒温2h。得到超细4N二氧化碲粉体。上述所得超细二氧化碲粉体，粒径为0.37μm，晶体的尺寸均匀，纯度4N，产品质量良好。实施例2步骤1：将100kg原料碲锭粉碎至粒径为200μm，备用；步骤2：在衬有聚四氟乙烯的反应釜中，加入68wt％分析纯硝酸100wtkg、加入36％分析纯盐酸400kg，搅拌均匀，常温下以0.3kg/min投入上述研磨后的碲粉100kg，投料完毕后，继续搅拌反应2h，待反应完全，浸出液呈浅黄色后停止搅拌；步骤3：将浸出液用耐腐离心泵打入板框过滤；步骤4：向过滤液中加入二氧化碲质量分数的0.3％的分散剂；步骤5：滤液打入中和反应釜中，加去离子水稀释1倍后，采用20％氢氧化铵调节pH＝8。中和反应完全后固液分离；步骤6：滤饼用80℃去离子水洗涤5次后，固液分离，得到湿二氧化碲；步骤7：将上述湿二氧化碲放入微波干燥设备中，温度110℃，恒温3h，得到二氧化碲干粉；步骤8：将二氧化碲干粉转入微波干燥设备中，温度500℃，恒温1h。得到超细4N二氧化碲粉体。上述所得超细二氧化碲粉体，粒径为0.25μm，纯度为4N级别，晶体的尺寸均匀，纯度高。实施例3步骤1：将180kg原料碲锭粉碎至粒径为240μm，备用；步骤2：在衬有聚四氟乙烯的反应釜中，加入68wt％分析纯硝酸180kg、加入36wt％分析纯盐酸720kg，搅拌均匀，常温下以0.4kg/min投入上述研磨后的碲粉180kg，投料完毕后，继续搅拌反应0.8h，待反应完全，浸出液呈浅黄色后停止搅拌；步骤3：将浸出液用耐腐离心泵打入板框过滤；步骤4：向过滤液中加入二氧化碲质量分数的0.5％的分散剂；步骤5：滤液打入中和反应釜中，加去离子水稀释1倍后，采用20％氢氧化铵调节pH＝9。中和反应完全后固液分离；步骤6：滤饼用去100℃去离子水洗涤6次后，固液分离，得到湿二氧化碲；步骤7：将上述湿二氧化碲放入微波干燥设备中，温度120℃，恒温4h，得到二氧化碲干粉；步骤8：将二氧化碲干粉转入微波干燥设备中，温度450℃，恒温1.5h。得到超细4N二氧化碲粉体。上述所得超细二氧化碲粉体，粒径为0.28μm，纯度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细4N二氧化碲粉体的制备方法和应用，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)粉碎将原料碲粉细磨至粒径为200‑250μm；(2)氧化将浓度为60～70wt％的硝酸与浓度为30～40wt％盐酸按1:3‑1:5比例加入衬有聚四氟乙烯的反应釜中，搅拌均匀后，加入步骤(1)的碲粉100～180份，控制加料速度为0.3‑0.5kg/min，加料完成后搅拌0.5～2h，得到氧化液；(3)过滤将反应完全后的氧化液通过抽滤，固液分离，得到过滤液；(4)投入分散剂向过滤液中投入分散剂，分散剂量为粉体0.2‑0.5wt％，搅拌均匀，得到投入分散剂后的过滤液；(5)中和过滤用碱中和步骤(4)过滤液至pH值为7‑9，过滤掉上层清液；(6)洗涤过滤将步骤(5)的中和沉淀物，沉淀物用温度为80‑100℃的去离子水洗涤5～6次后过滤，得到湿的二氧化碲；(7)烘干将湿二氧化碲装盘放入微波干燥设备中，于温度100‑120℃，时间为2‑4h，得到二氧化碲干粉；(8)焙烧将二氧化碲干粉转入微波焙烧炉中，于温度400‑500℃焙烧1‑2h；得到4N超细二氧化碲产品。

【技术特征摘要】
1.一种超细4N二氧化碲粉体的制备方法和应用，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)粉碎将原料碲粉细磨至粒径为200-250μm；(2)氧化将浓度为60～70wt％的硝酸与浓度为30～40wt％盐酸按1:3-1:5比例加入衬有聚四氟乙烯的反应釜中，搅拌均匀后，加入步骤(1)的碲粉100～180份，控制加料速度为0.3-0.5kg/min，加料完成后搅拌0.5～2h，得到氧化液；(3)过滤将反应完全后的氧化液通过抽滤，固液分离，得到过滤液；(4)投入分散剂向过滤液中投入分散剂，分散剂量为粉体0.2-0.5wt％，搅拌均匀，得到投入分散剂后的过滤液；(5)中和过滤用碱中和步骤(4)过滤液至pH值为7-9，过滤掉上层清液；(6)洗涤过滤将步骤(5)的中和沉淀物，沉淀...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯龙超，贾鹏飞，产小华，周增强，冯超，
申请(专利权)人：四川鑫炬新兴新光源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51