一种超细M1‑xTixB2粉体的制备方法技术

本发明专利技术是一种超细M1‑xTixB2粉体的制备方法，1)将TiO2粉体掺入MO2粉体得到混合MO2‑TiO2粉体，其中TiO2粉体摩尔分数x为0.5％～20％，再将MO2‑TiO2粉体和单质硼粉体按1:2.5～1:5的摩尔比例配料球磨混合，干燥后得到MO2‑TiO2‑B混合粉体，再将MO2‑TiO2‑B混合粉体置于石墨坩埚内，在气压低于200Pa或惰性气氛下先进行第一步低温保温，接着继续升温进行第二步高温保温，得到M1‑xTixB2粉体。本发明专利技术通过往MO2中掺杂TiO2对其改性，从而合成超细M1‑xTixB2粉体，显著节约成本，且制备工艺简单、成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及利用MO2粉体(粒径≤10μm)中掺杂TiO2后，通过和硼粉进行还原反应后得到超细M1-xTixB2(M＝Zr,Hf)粉体(粒径≤1μm)的一种制备方法，具体说，是基于TiB2和MB2具有相似的性质，涉及一种MB2中固溶TiB2的方法，达到改变MB2和B2O3之间相互交融的目的，防止MB2在高温下B2O3形成的液相中长大，从而制备超细M1-xTixB2粉体(粒径≤1μm)的方法，属于粉体制备

技术介绍
过渡金属硼化物MB2(M＝Zr,Hf)具有高的熔点、硬度、热稳定性和抗腐蚀性等优异的性能，广泛用于制作超高温结构材料、复合材料、薄膜材料，在机械加工、冶金矿产、航天航空等领域有重要的应用。目前，现有的制备MB2粉体的方法主要有以下几种：1)直接合成法：主要利用M单质与单质硼进行化合反应。该方法合成粉末纯度高，合成条件比较简单。但原料昂贵，合成的MB2粉末粒度粗大，活性低，不利于粉末的烧结以及后加工处理。2)高温自蔓延法：传统的SHS法虽然能够得到高纯度的ZrB2粉体，但是残留物在其中难以除去；现有的SHS法是利用氢化锆和单质硼为原料，在氩气氛围下合成的，虽然可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细M1‑xTixB2粉体的制备方法，其特征在于以MO2粉体，TiO2和硼为原料，通过两步保温工艺，合成M1‑xTixB2粉体，其中M＝Zr,Hf，具体步骤如下：1)将TiO2粉体掺入MO2粉体得到混合MO2‑TiO2粉体，其中TiO2粉体摩尔分数x为0.5％～20％，再将MO2‑TiO2粉体和单质硼粉体按1:2.5～1:5的摩尔比例配料球磨混合，干燥后得到MO2‑TiO2‑B混合粉体，再将MO2‑TiO2‑B混合粉体置于石墨坩埚内，在气压低于200Pa或惰性气氛下进行第一步低温保温，保温温度为800‑1200℃，得到M1‑xTixB2‑B2O3粉体；2)将得到的M1‑xTixB2‑B2O...

【技术特征摘要】
1.一种超细M1-xTixB2粉体的制备方法，其特征在于以MO2粉体，TiO2和硼为原料，通过两步保温工艺，合成M1-xTixB2粉体，其中M＝Zr,Hf，具体步骤如下：1)将TiO2粉体掺入MO2粉体得到混合MO2-TiO2粉体，其中TiO2粉体摩尔分数x为0.5％～20％，再将MO2-TiO2粉体和单质硼粉体按1:2.5～1:5的摩尔比例配料球磨混合，干燥后得到MO2-TiO2-B混合粉体，再将MO2-TiO2-B混合粉体置于石墨坩埚内，在气压低于200Pa或惰性气氛下进行第一步低温保温，保温温度为800-1200℃，得到M1-xTixB2-B2O3粉体；2)将得到的M1-xTixB2-B2O3粉体在气压低于200Pa或惰性气氛下继续升温，进行第二步高温保温，保温温度为1300-1800℃，得到M1-xTixB2粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述步骤1)中，MO2粉体的粒径为0.01～10μm。3.根据权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭伟明，吴利翔，林华泰，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44