一种制备超细金属粉末的方法技术

本发明专利技术为一种制备超细金属粉末的方法，属于材料制备领域。具体步骤为：熔炼、雾化、冷却、沉积、干燥和分级处理。还包括在冶炼过程中设置的脱氧处理步骤。本发明专利技术在冶炼过程中增加脱氧覆盖剂降低了氧化的程度，可以有效吸附熔炼液中的非金属夹杂物、细小耐火材料颗粒从而净化冶炼液。并且在雾化过程中使用拉瓦尔喷嘴增加雾化气体的喷出速度，可在0.2MPa下形成2.5‑5倍超音速层流雾化气流，其层流雾化气流能有效的抑制超细合金团聚现象的发生，可以实现金属粉末的超细化，大幅提高超细粉末的成品率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料制备领域，具体而言，涉及一种制备超细金属粉末的方法。
技术介绍
超细金属粉末尺寸小，比表面积大，用其制得的金属零部件具有许多不同于常规材料的性质，比如较为优良的力学性能、特殊的磁性能、搞得电导率和扩散率、高的反应活性和催化活性。这些特殊性质使得超细金属粉末材料在航空航天、冶金、化工等领域得到越来越多的应用。目前，制备超细金属粉末的方法，主要包括球磨法、气流磨粉碎法、等离子旋转电极法、物理化学法和气体雾化法。其中，气体雾化法是生产超细金属及合金粉末的主要方法之一。气体雾化的基本原理是用高速气流将液态金属流破碎成小液滴并凝固成粉末的过程。目前的气体雾化法，在雾化阶段都是采用气体进行雾化，由于现阶段的喷气设备为直喷式管体，在一定程度上使气体的气流流速低，从而导致制备出的金属或合金粉末粒度偏粗，要实现较细的粉末制备必须增压，即使在管体内增压制备出的粉末粒度的成品率也不高。并且，现有技术中在熔炼金属或合金时，对于金属或合金的纯净度的控制无法做到最优化，这样直接导致的情况就是制备出来的超细金属粉末的纯净度达不到，含有较多杂质。而一般传统的冶金工艺在冶炼结束后在溶液液面上加入覆盖剂是最有效的一种技术，但几乎所有的覆盖剂都是在冶炼完之后再添加至中间包内的溶液液面上的，而众所周知冶炼本身是一个过程，而杂质的产生也是在冶炼进行当中而产生的，并且在冶炼过程当中冶炼液容易与耐火材料层发生还原氧化反应，使冶炼液中的Si超标并生成大量Al2O3夹杂物，导致熔炼液受污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超细金属粉末的制备方法，可增加气体雾化时雾化气体的喷出速度，使制备出来的金属粉末的细度能够达到材料使用要求；并且通过在冶炼过程中添加新型脱氧覆盖剂，具有较强的脱氧、脱硫作用，一方面净化了冶炼液，另一方面能有效地对净化后的冶炼液进行覆盖保护，防止冶炼液二次氧化，增加了冶炼液的纯度，使超细金属粉末的纯度增加。本专利技术是这样实现的：一种制备超细金属粉末的方法，其特征在于，所述具体步骤为：(1)采用预制的熔炼炉将金属融成溶液，并在熔炼开始后8～14分钟后加入脱氧覆盖剂；(2)利用惰性气体对溶液进行雾化处理，得到金属液滴；(3)利用冷却介质对所述金属液滴进行冷却，得到金属颗粒；(4)将所述金属颗粒依次进行沉积、干燥以及分级处理。上述方案的有益效果：本专利技术提供了一种超细金属的制备方法，具体为一种利用气体雾化法来制备超细金属粉末。本专利技术在冶炼过程中增加脱氧覆盖剂降低了氧化的程度，可以有效吸附熔炼液中的非金属夹杂物、细小耐火材料颗粒从而净化冶炼液。因为在本专利技术是在冶炼过程中加入的脱氧覆盖剂，与现有技术在冶炼之后再加入脱氧覆盖剂不同的是，现有技术中加入脱氧覆盖剂主要是为了使在中间包内不会参杂有氧气和冶炼液不会氧化从而堵塞流口。但本专利技术是在冶炼过程中加入的脱氧覆盖剂，这样做的效果就是可以使整个冶炼过程中都不会受到氧化，其冶炼液中不会参杂有氧气的成分，其最终的超细金属粉末的粒径小于现有技术中的粒径，并且球形度更高。本专利技术同样在雾化过程中使用拉瓦尔喷嘴增加雾化气体的喷出速度，可在0.2MPa下形成2.5-5倍超音速层流雾化气流，其层流雾化气流能有效的抑制超细合金团聚现象的发生，可以实现金属粉末的超细化，大幅提高超细粉末的成品率。本专利技术通过雾化喷气角度的设置和冷却介质的选择提高了超细金属粉末的成球度。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例1制备的超细合金粉末的扫描电镜显微形貌图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。以下针对本专利技术实施例的超细金属的制备方法进行具体说明：本专利技术中的金属包括金属单质和合金。一种制备超细金属粉末的方法，包括以下步骤：将金属置于熔炼炉内，在200℃～2000℃的温度下熔融为金属溶液。200℃～2000℃基本上涵盖了较为常见可有价值进行熔炼的金属的熔点，所以本专利技术具体实施方式中的炉内温度设置为200℃～2000℃，但并不表明本专利技术的超细金属粉末制备方法不适用于高于2000℃和低于200℃的情况。在熔炼进行8～14分钟时，加入质量为金属2～8％的脱氧覆盖剂至熔炼结束后静至3～15分钟，扒除溶液上方的浮渣，得到纯净的金属溶液。与现有技术中熔炼过后加脱氧剂相比，本专利技术中的脱氧剂是在熔炼过程中加入的，现有技术中的脱氧剂最主要的作用是为了使中间包的流口不会因为熔炼液氧化而被堵塞。而本专利技术中的脱氧剂最主要的作用是使熔炼过程当中熔炼液不会被氧化并且不会使熔炼液中含有小气泡从而影响细化金属粉末的成型。而关于加入时间的选择是以不同金属的熔炼过程为标准，熔炼快的金属加入的时间较熔炼慢的金属要早，即熔点低的金属加入脱氧剂的时间要早于熔点金属。在熔炼过程中添加脱氧剂使熔炼液中不会参杂有小气泡，从而得到质量高的超细金属粉末。脱氧覆盖剂按重量百分比包括占脱氧覆盖剂总质量45％～80％的上层脱氧覆盖剂、10％～13％的中层脱氧覆盖剂和7％～45％的下层脱氧覆盖剂；其中上层脱氧覆盖剂按重量百分比包括80％～89％的SiO2、1％～8％的CaO以及余量不可避免的杂质；中层脱氧覆盖剂按重量百分比包括2％～12％的SiO2、2～10％的CaO、65％～80％的MgO、1％～4％的C以及余量的杂质；下层脱氧覆盖剂按重量百分比包括55％～63％的CaO、3％～13％的MgO、1％～8％的SiO2和20％～28％的Al2O3。本专利技术使用的脱氧覆盖剂为多层脱氧覆盖剂，上中下三层的脱氧覆盖剂中质量占比最多的为上层脱氧覆盖剂，其中上层脱氧覆盖剂起到的作用是隔绝外部空气。下层脱氧覆盖剂的质量占比次之，其中下层脱氧覆盖剂的作用主要是与冶炼液相接触从而起到隔绝空气的作用并且因为直接与高热量的熔炼液相接触，则下层脱氧覆盖剂要具有耐高温的物理性质，在下层脱氧覆盖剂中添加有Al2O3，从而增强了下层脱氧覆盖剂的耐高温和耐腐蚀性。重量占比最小的是中层脱氧覆盖剂，中层脱氧覆盖剂因为既不于外部空气相接触，液不与冶炼液相接触，主要是起到缓冲和增加空间的作用。本专利技术中的脱氧覆盖剂，能很好地改善合金熔液流动性能，明显降低合金熔液中气体和夹杂含量；一方面净化了合金液，另一方面上浮的脱氧产物由于比表面积较大，能有效地对净化后的合金液进行覆盖保护，防止合金液二次氧化；使超细金属粉末氧含量小于100ppm。将脱氧后所得的溶液以12千克/分钟的流量流经孔径为5mm的漏包漏入雾化器，进行雾化，雾化时采用氩气作为雾化介质，采用拉瓦尔管为喷头，雾化时介质压力为0.2～12MPa，介质喷出速度为380～600m/s，喷射角度为13～18°。本专利技术拉瓦尔喷管微喷头，在0.2MPa的压力下便可形成2.5-5倍超音速层流雾化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备超细金属粉末的方法，其特征在于，所述具体步骤为：(1)采用预制的熔炼炉将金属融成溶液，并在熔炼开始后8～14分钟后加入脱氧覆盖剂；(2)利用惰性气体对溶液进行雾化处理，得到金属液滴；(3)利用冷却介质对所述金属液滴进行冷却，得到金属颗粒；(4)将所述金属颗粒依次进行沉积、干燥以及分级处理。

【技术特征摘要】
1.一种制备超细金属粉末的方法，其特征在于，所述具体步骤为：(1)采用预制的熔炼炉将金属融成溶液，并在熔炼开始后8～14分钟后加入脱氧覆盖剂；(2)利用惰性气体对溶液进行雾化处理，得到金属液滴；(3)利用冷却介质对所述金属液滴进行冷却，得到金属颗粒；(4)将所述金属颗粒依次进行沉积、干燥以及分级处理。2.根据权利要求1所述的一种制备超细金属粉末的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还包括：熔炼结束后静置3～15分钟，扒除溶液上方的浮渣；所述脱氧覆盖剂的质量占金属质量的2％～8％。3.根据权利要求2所述的一种制备超细金属粉末的方法，其特征在于，所述脱氧覆盖剂为多层脱氧覆盖剂，所述多层脱氧覆盖剂包括45wt％～80wt％的上层脱氧覆盖剂、10wt％～13wt％的中层脱氧覆盖剂和7wt％～45wt％的下层脱氧覆盖剂；所述上层脱氧覆盖剂在熔炼的熔液上方接触溶液；所述中层脱氧覆盖剂位于下层脱氧覆盖剂上；所述上层脱氧覆盖剂位于中层覆盖剂上。4.根据权利要求3所述的一种制备超细金属粉末的方法，其特征在于，所述上层脱氧覆盖剂按重量百分比包括80wt％～89wt％的SiO2、1wt％～8wt％的CaO以及余量不可避免的杂质；所述中层脱氧覆盖剂包括无机非金属空心颗粒；所述下层脱氧覆盖剂按重量百分比包括55wt％～63wt％的CaO、3wt％～13wt％的MgO、1wt％～8w...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁小燕，曾太洋，朱丽萍，何晓东，李拓，
申请(专利权)人：四川朗峰电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51